[发明专利]一种石墨片负载铁酸钡纳米颗粒的复合材料的制备方法

摘要

本发明提出了一种石墨片负载铁酸钡纳米颗粒的复合材料的制备方法，首先将醋酸钡加入到用FeCl3·6H2O和浓氨水制备的氢氧化铁沉淀中，然后加入氢氧化钠和无水乙醇溶液搅拌均匀后，将经浓硝酸和浓盐酸活化处理的天然石墨加入其中，再次搅拌均匀后通入氩气，接着将其超声处理5h，最后将超声处理后的混合溶液放入高温反应釜中，180～200℃下保温18～24h，冷却后反复用去离子水清洗，然后用0.1mol/L的HCl溶液酸洗，最后将溶液稀释至中性后70℃烘干，便得到石墨片负载铁酸钡纳米颗粒的复合磁性材料。所得石墨片负载的铁酸钡纳米颗粒的负载量高，分散性好，结构稳定。制备工艺简单，设备成本低廉，环保无污染，为复合磁性材料的制备提供了一条新的途径。

主权项

一种石墨片负载铁酸钡纳米颗粒的复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A）将5.5～6.5g FeCl3·6H2O置于烧杯中，加入去离子水使其完全溶解后，在强烈搅拌的条件下，缓慢滴入5～6mL浓氨水溶液，静置陈化后，得到氢氧化铁沉淀；再向其中加入醋酸钡溶液，并搅拌均匀，加入的醋酸钡与氢氧化铁的摩尔比为3:11；B）向A）中加入氢氧化钠和无水乙醇溶液，然后搅拌使其完全溶解形成混合溶液；C）将天然石墨加入到浓硝酸与浓盐酸的混合液中，其中浓硝酸与浓盐酸的体积比为3:1；搅拌均匀后，进行超声处理，其超声频率为40kHz，功率为300W，温度为40℃，时间为30min；然后反复用去离子水清洗，抽滤，直到溶液为中性，60℃烘干，研磨后待用；D）称取经步骤C）活化处理的石墨，其质量为生成的理论铁酸钡质量的10%，加入到步骤B）的混合溶液中，搅拌均匀后，通入氩气，然后置入超声清洗器中进行超声处理，其超声频率为40kHz，功率为300W，温度为60℃，时间为5h；超声过程中，每30min停止一次，停止时间为0.2min，每1h取出搅拌10min；E）将步骤D）所得的混合溶液倒入高温反应釜中，180～200℃下保温18～24h后自然冷却至室温；F）将步骤E）冷却后的混合溶液反复用去离子水清洗，然后用0.1mol/L的HCl溶液酸洗，最后将溶液稀释至中性后加入少量无水乙醇，在70℃烘干，便得到石墨片负载铁酸钡纳米颗粒的复合磁性材料。