[发明专利]高纯低水四氟硼酸锂的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯低水四氟硼酸锂的制备方法，步骤包括⑴粗制四氟硼酸锂溶液；⑵纯化四氟硼酸锂溶液，得到纯度可达99.9%以上的四氟硼酸锂溶液；⑶制备低水四氟硼酸锂，得到水分含量低于10ppm的白色粉状的高纯低水四氟硼酸锂。本发明在四氟硼酸锂溶液中加入了反相萃取纯化剂，由于该纯化剂中有机溶剂均为四氟硼酸锂极良溶剂，复合后提纯效果大大加强，四氟硼酸锂纯度可达99.9%以上；通过在真空干燥箱内加入强吸水剂，通过真空干燥、捣碎后再吸附干燥相结合的方式，有效提高了材料的干燥效果，制成的四氟硼酸锂材料水分含量为10ppm以下；保证了电池体系在较低电压的条件下无副反应，提高了电池的循环性能。

主权项

高纯低水四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：步骤⑴粗制四氟硼酸锂溶液的制备过程以摩尔比氢氧化锂：氟硼酸=1：0.8±0.2，量取1mol/L～3.5mol/L单水氢氧化锂溶液和质量百分比27%～33%的氟硼酸溶液，将单水氢氧化锂溶液滴入氟硼酸溶液中，形成四氟硼酸锂粗溶液；四氟硼酸锂粗溶液过滤得到澄清滤液，量出澄清滤液的体积；将澄清滤液在70℃～95℃，‑0.098MPa～‑0.06MPa下进行减压蒸发，当蒸发后剩余的澄清滤液体积为蒸发前澄清滤液体积的30%～45%时，停止蒸发，制成粗制四氟硼酸锂溶液；步骤⑵纯化四氟硼酸锂溶液的制备过程①将体积比10±5：30±5：5±5：45±5的甲醇：甲苯：异丙醇：碳酸二甲酯混合形成反相萃取纯化剂；②按照步骤⑴中所述四氟硼酸锂粗溶液体积的35%‑65%量取反相萃取纯化剂；③将②量取的反相萃取纯化剂加入到步骤⑴完成的粗制四氟硼酸锂溶液中，过滤掉不溶物得到初步纯化滤液，并量出初步纯化滤液的体积；将初步纯化滤液在60℃～85℃，‑0.09MPa～‑0.05MPa下减压蒸发，当蒸发后剩余的初步纯化滤液体积为蒸发前初步纯化滤液体积的30%～45%时，停止蒸发，得到初步纯化四氟硼酸锂溶液；④将②量取的反相萃取纯化剂加入到③得到的初步纯化四氟硼酸锂溶液中，过滤掉不溶物得到二次纯化滤液，并量出二次纯化滤液的体积；将二次纯化滤液在60℃～85℃，‑0.09MPa～‑0.05MPa下减压蒸发，当蒸发后剩余的二次纯化滤液体积为蒸发前二次纯化滤液体积的30%～45%时，停止蒸发，得到二次纯化四氟硼酸锂溶液；⑤将②量取的反相萃取纯化剂加入到④得到的二次纯化四氟硼酸锂溶液中，过滤掉不溶物得到三次纯化滤液，并量出三次纯化滤液的体积；将三次纯化滤液在60℃～85℃，‑0.09MPa～‑0.05MPa下减压蒸发，当蒸发后剩余的三次纯化滤液体积为蒸发前三次纯化滤液体积的30%～45%时，停止蒸 发，制成纯化四氟硼酸锂溶液；步骤⑶低水四氟硼酸锂产品的制备过程将步骤⑵制成的纯化四氟硼酸锂溶液在60℃～85℃，‑0.09MPa～‑0.05MPa下继续蒸发，直至四氟硼酸锂晶体完全析出，得到四氟硼酸锂粗品；将四氟硼酸锂粗品放至真空干燥箱内，在真空度为‑0.098MPa～‑0.06MPa下，80℃～95℃干燥4～12小时，取出经过干燥的四氟硼酸锂粗品并捣碎，再放至真空干燥箱内，并在干燥箱内加入包覆量为15%‑20%的表面包覆无水氯化钙的3A分子筛作为强吸水剂，强吸水剂的加入量为干燥的四氟硼酸锂粗品质量百分比1%‑3.5%，继续于‑0.098MPa～‑0.06MPa，80℃～95℃干燥4～12小时进行深度吸附干燥，取出后即形成水分含量低于10ppm的白色粉状的高纯低水四氟硼酸锂。