[发明专利]气液相法生产1,1,1,2-四氟乙烷的工艺

摘要

本发明涉及气液相法生产1,1,1,2-四氟乙烷的工艺，以三氯乙烯和氟化氢为原料，包括以下步骤：三氯乙烯和氟化氢在氟化催化剂的作用下生成F133a、氯化氢、F123和F131，氢氧化钾溶液和氟化氢生成氟化钾，氟化钾再与F133a在氟化催化剂作用下，控制温度为250-280℃，生成成品1,1,1,2-四氟乙烷，其反应转化率高达80%。本发明原料氟化氢和反应过程中生成的氯化氢对设备的腐蚀性小，氟化钾对反应的腐蚀性远比氟化氢要小，设备的投资就少。

主权项

气液相法生产1,1,1,2‑四氟乙烷的工艺，以三氯乙烯和氟化氢为原料，包括以下步骤：a、将原料大贮槽内的三氯乙烯、无水氟化氢分别经计量槽计量、计量泵加压，按摩尔比为1：3‑5进入原料混合预热器，预热温度为60‑70℃，再进入F133a氟化反应器，保持温度60‑70℃，控制反应压力为0.5‑0.6MPa，投入氟化催化剂，氟化催化剂的质量占无水氟化氢质量的10%‑50%，反应生成F133a和氯化氢，同时生成副产物F123和未反应完全的F131，还有反应过剩的氟化氢；b、将上述F133a、氯化氢、副产物F123、未反应完全的F131和反应过剩的氟化氢的混合物进入预冷器，预冷至40‑50℃，再进入氯化氢精馏塔，经提纯后从精馏塔顶出来的氯化氢进入多级石墨吸收器，经水吸收形成盐酸出售，从精馏塔釜出来的混合物进入重力吸收器，进行液液相分离，将氟化氢从F133a、副产物F123和F131中分离出来，得F133a、副产物F123和F131的混合物，氟化氢进入氟化氢中间槽重新回收使用；c、将上述F133a、副产物F123和F131的混合物，分别经过1号精馏塔提纯进入F133a成品贮槽待用、2号精馏塔提纯进入F123成品贮槽和F131进入F131计量槽回收重新进入氟化反应器反应生成F133a；d、将原料大贮槽内的48%氢氧化钾溶液、氟化氢分别经计量槽计量进入氟化钾反应器按摩尔比为1：1‑2反应，生成氟化钾溶液，氟化钾溶液进入氟化钾贮槽待用，氟化钾溶液和上述步骤生成的F133a分别自大贮槽经计量槽计量、计量泵加压，按摩尔比为1‑2：1进入混合预热器，预热至250‑280℃，再进入F134a氟化反应器，控制温度250‑280℃、反应压力8‑9MPa，投入氟化催化剂，氟化催化剂的质量占氟化钾溶液质量的5%‑10%，反应生成1,1,1,2‑四氟乙烷，同时生成副产物三氟乙醇、氯化钾结晶体、反应过剩的氟化钾溶液和过剩的F133a；e、将上述生成的1,1,1,2‑四氟乙烷、副产物三氟乙醇、氯化钾结晶体、反应过剩的氟化钾溶液和过剩的F133a形成混合物进入气液相分离器，气相部分的1,1,1,2‑四氟乙烷、F133a、三氟乙醇和从气液相分离器中带出的一部分水进入1号精馏塔，经1号精馏塔顶出来的1,1,1,2‑四氟乙烷经分子筛吸附，冷凝器冷凝，进入1,1,1,2‑四氟乙烷成品大贮槽待装入钢瓶出售，从1号精馏塔釜出来的物料分别经2号精馏塔除水、3号精馏塔精馏出三氟乙醇，经分子筛吸附，冷凝器冷凝进入三氟乙醇大贮槽待泵入铁桶入库，3号精馏塔釜出来的F133a回收到F133a计量槽重新进入反应系统反应，液相部分的氟化钾溶液和氯化钾结晶体进入液固相分离器，经分离后的氯化钾晶体装袋入库，反应过剩的氟化钾溶液进入氟化钾贮槽供d步骤回收待用。