[发明专利]一种氧化蔗渣木聚糖的制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化蔗渣木聚糖的制备方法。以蔗渣木聚糖为起始原料，丙酮-水溶液为反应体系的溶剂，高锰酸钾为氧化剂，硫酸镍为催化剂，采用酸-碱两步法氧化得粗产品，再分别经体积分数为50%丙酮水溶液、体积分数为80%的乙醇溶液洗涤2～3次，抽滤、真空干燥即得氧化蔗渣木聚糖产品。产物氧化蔗渣木聚糖具有氧化深度高、较高的结晶度与结晶区域和理想的热稳定性等特点。本发明操作稳定、工艺简单易行，适于工业化生产。

主权项

一种氧化蔗渣木聚糖的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将蔗渣木聚糖在60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得粉状干基蔗渣木聚糖；（2）将步骤（1）所得粉状干基蔗渣木聚糖和25~40mL分析纯丙酮加入反应器中配成质量分数为30%～35%的木聚糖悬浮液；（3）称取0.4~0.8g氢氧化钠溶于7.5mL~15mL去离子水中，然后加入步骤（2）所得木聚糖悬浮液中，搅拌活化1小时；（4）取0.2~0.6g高锰酸钾溶于5～20mL去离子水加入到步骤（3）所得物料中，再加入0.1~0.4g催化剂硫酸镍控制体系反应温度50～60℃，搅拌下进行氧化反应；每隔20分钟加入1mL质量分数为5%～10%的氢氧化钠溶液，维持体系pH为8~10，反应3～6小时至体系从紫红色变为棕色;（5）在步骤（4）所得产物中加入质量分数为98%的浓硫酸，调节体系pH至5.5～6.5，室温下继续反应0.5~1小时至体系从棕色褪为淡黄色；（6）用体积分数为95%的丙酮沉淀步骤（5）所得溶液，抽滤得滤饼；用去离子水洗滤饼至1‑(2‑吡啶偶氮)‑2‑萘酚检测溶液为绿色；（7）将步骤（6）所得滤饼放入玻璃表面皿中，置于50℃的真空干燥箱中干燥至恒重即得粗产品；（8）将步骤（7）所得粗产品用30mL 体积分数为50%的丙酮水溶液洗涤2～3次；再用体积分数为80%的乙醇溶液洗涤2～3次；抽滤，滤饼在50℃的真空干燥箱中干燥至恒重即得氧化蔗渣木聚糖产品。