[发明专利]一种生物油的柱层析分离提质方法

摘要

本发明属于环境和新能源技术领域，涉及一种生物油的柱层析分离提质方法。生物油是指浒苔、微藻、稻草、沙柳、烟杆、玉米芯、木屑、水葫芦等生物质原料通过水热液化、高温裂解等工艺生成的粘稠油状物质，通过以硅胶或氧化铝等载体的层析柱，分别使用不同的有机溶剂梯度洗脱，从而分别得到有机酸、酮、酯、酚等不同组分，汇集浓缩后，再次通过性质不同的层析柱分离，可获得纯度相对较高的生物油组分，从而实现了复杂生物油混合体系的分离，对生物质产业的发展有着重要的推动作用。该分离方法相比传统的蒸馏分离、溶剂萃取等方法具有能耗低，条件温和，工艺过程简单，分离效率高，淋洗剂可以回收重复利用，对环境友好等优点。

主权项

一种生物油的柱层析分离提质方法，其特征在于该方法通过以下具体步骤实现：(1) 首先实现生物油原油的预处理，包括脱水、萃取和浓缩；(2) 选择合适的固定相和适宜内径的玻璃柱，将固定相均匀地填装在玻璃柱内制成相应分离特性的层析柱；(3) 将步骤(1)中所得的生物油取样，使用TLC板选定各梯度洗脱溶剂体系，使各梯度内Rf值为0.2~0.4，分离组分ΔRf>0.1；(4) 视生物油粘度采取干法或湿法上样，(5) 常温下选择不同梯度极性的溶剂体系按极性从小到大作为流动相依次对样品进行中压洗脱，生物油通过固定相并与固定相发生相互作用而实现组分分离；(6) 将步骤(5)中所得到的各组分，进行分析后分组汇集，浓缩后再选择相应的层析柱进行二次分离，可获得纯度相对较高的生物油组分，从而实现生物油主要组分的分离提纯；其中，层析柱固定相为硅胶、氧化铝或大孔吸附树脂；硅胶为60埃，粒度为230~400目，大孔吸附树脂为市售的AB‑8、YWD‑03、D101或WYD‑06；氧化铝为中性，100~300目；层析柱工作压力1~15bar；流动相流速为1~6 cm/min；洗脱剂为石油醚、正己烷、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯或甲醇中的两种或多种溶剂按比例配制的混合溶剂体系，按梯度分段洗脱，各梯度内Rf值为0.2~0.4，分离组分ΔRf>0.1，每个梯度洗脱时间5~300min；上样量分别为生物油：硅胶1:20~1:100、生物油：氧化铝1:50~1:80和生物油：大孔吸附树脂1:20~1:40。