[发明专利]碳纳米管乳胶附聚型阴离子色谱填料的制备方法

摘要

本发明涉及一种阴离子色谱柱及其制备方法，特别是涉及碳纳米管乳胶附聚型阴离子色谱填料的制备方法。本发明是一种碳纳米管乳胶附聚型阴离子色谱填料的制备方法，以聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质，采用分散聚合法制备得到单分散的线性聚苯乙烯微球种子，将种子活化后，采用单步种子溶胀法，合成聚苯乙烯-二乙烯基苯微球，抽提除去致孔剂；采用单步合成法，以甲胺和1,4-丁二醇二缩水甘油醚为原料，制备碳纳米管乳胶；采用离子键合的方式，在磺化聚苯乙烯-二乙烯基苯基球的表面附聚一层碳纳米管乳胶，作为阴离子交换功能基团；本发明成本低，工艺简单，制备的填料粒度均匀无需筛分，粒径分布窄，化学稳定性更好，能够耐受较宽的pH值范围。

主权项

一种新型的碳纳米管乳胶附聚型阴离子色谱填料的制备方法，其特征是：以聚苯乙烯‑二乙烯基苯为基质，采用分散聚合法制备得到单分散的线性聚苯乙烯微球种子，将种子活化后，采用单步种子溶胀法，合成聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球，抽提除去致孔剂；采用单步合成法，以甲胺和1,4‑丁二醇二缩水甘油醚为原料，制备碳纳米管乳胶；采用离子键合的方式，在磺化聚苯乙烯‑二乙烯基苯基球的表面附聚一层碳纳米管乳胶，作为阴离子交换功能基团；用匀浆法装柱，具体制备步骤为：a. 采用分散聚合法合成单分散的线性聚苯乙烯微球种子以苯乙烯为单体，聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂，偶氮二异丁腈为引发剂，在乙醇和水的混合反应介质中通过自由基聚合生成单分散的线性聚苯乙烯微球种子，种子粒径在1~3μm之间，粒径均匀，无需分级；b. 采用单步种子溶胀法合成聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球将合成的单分散线性聚苯乙烯微球与邻苯二甲酸二丁酯混合使种子活化，随后加入单体苯乙烯，交联剂二乙烯基苯，乳化剂十二烷基硫酸钠，稳定剂聚乙烯醇，引发剂过氧化苯甲酰和致孔剂甲苯进行溶胀；而后加热引发反应使单体聚合，制备得到单分散的聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球；聚合物微球需经过甲苯抽提除去乳化剂、稳定剂；c. 采用单步合成法制备碳纳米管乳胶    将氧化碳纳米管与甲胺及1,4‑丁二醇二缩水甘油醚混合，加热反应，即可得到表面带季铵基团的碳纳米管乳胶，通过调节甲胺及1,4‑丁二醇二缩水甘油醚的浓度，改变碳纳米管表面带电有机物的密度，从而控制碳纳米管表面所带正电荷量；用去离子水清洗；d. 碳纳米管乳胶的附聚将聚苯乙烯‑二乙烯基苯基球磺化，使得基球带上负电，通过离子键合的方法将带正电荷的碳纳米管乳胶附聚涂覆在基球的表面；在去离子水介质中将碳纳米管乳胶与磺化的聚苯乙烯－二乙烯基苯微球充分混合，在室温下，搅拌反应四个小时，得到所需的色谱填料，用匀浆法装柱。