[发明专利]表面接枝型阴离子色谱固定相的制备方法

摘要

本发明涉及一种阴离子色谱柱及其制备方法，特别是涉及表面接枝型阴离子色谱固定相的制备方法。本发明提供的表面接枝型阴离子色谱固定相的制备方法，采用分散聚合法制备单分散的线性聚苯乙烯微球种子，将种子活化后，采用单步种子溶胀法，合成聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸缩水甘油酯微球，抽提除去致孔剂；采用多步接枝合成法，以甲胺和1,4-丁二醇二缩水甘油醚为原料，在制得的聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸缩水甘油酯微球表面引入大量带正电荷的季铵基作为阴离子交换功能基团；用匀浆法装柱，本发明提供的聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸缩水甘油酯微球制备方法，成本低，工艺简单，制备的填料粒度均匀无需筛分，粒径分布窄。

主权项

一种表面接枝型阴离子色谱固定相的制备方法，其特征是：以聚苯乙烯‑二乙烯基苯‑甲基丙烯酸缩水甘油酯为基质，采用分散聚合法制备得到单分散的线性聚苯乙烯微球种子，将种子活化后，采用单步种子溶胀法，合成聚苯乙烯‑二乙烯基苯‑甲基丙烯酸缩水甘油酯微球，抽提除去致孔剂；采用多步合成法，以甲胺和1,4‑丁二醇二缩水甘油醚为原料，在制得的聚苯乙烯‑二乙烯基苯‑甲基丙烯酸缩水甘油酯微球表面引入大量带正电荷的季铵基作为阴离子交换功能基团；用匀浆法装柱，具体制备步骤为：a. 采用分散聚合法合成单分散的线性聚苯乙烯微球种子以苯乙烯为单体，聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂，偶氮二异丁腈为引发剂，在乙醇和水的混合反应介质中通过自由基聚合生成单分散的线性聚苯乙烯微球种子，种子粒径在1~3μm之间，粒径均匀，无需分级；b. 采用单步种子溶胀法合成聚苯乙烯‑二乙烯基苯‑甲基丙烯酸缩水甘油酯微球将邻苯二甲酸二丁酯与合成的单分散线性聚苯乙烯微球混合使种子活化，搅拌均匀后加入单体苯乙烯，单体甲基丙烯酸缩水甘油酯，交联剂二乙烯基苯，乳化剂十二烷基硫酸钠，稳定剂聚乙烯醇，引发剂过氧化苯甲酰和致孔剂甲苯进行溶胀；而后加热引发反应使单体聚合，制备得到单分散的聚苯乙烯‑二乙烯基苯‑甲基丙烯酸缩水甘油酯微球；聚合物微球采用去离子水、乙醇清洗，烘干后需经过甲苯抽提除去乳化剂、稳定剂；c. 采用多步合成法修饰聚苯乙烯‑二乙烯基苯‑甲基丙烯酸缩水甘油酯微球    将胺基化试剂甲胺与合成的聚苯乙烯‑二乙烯基苯‑甲基丙烯酸缩水甘油酯微球充分混合，然后加热引发反应；随后用去离子水清洗微球，加入季铵化试剂1,4‑丁二醇二缩水甘油醚，然后加热引发反应；重复以上胺基化与季铵化的步骤，通过调节重复的次数可改变表面带电有机物的层数，从而控制色谱填料的离子交换容量；用去离子水清洗，匀浆法装柱。