[发明专利]一种检测天然气中总丁烯烃含量的方法

摘要

本发明公开了一种检测天燃气中总丁烯烃含量的方法，利用被测组分的沸点不同，在大口径AL2O3/KCl毛细管色谱柱上得到很好的分离信号，而这些信号被氢火焰检测器（FID）检测到同时形成明显的吸收峰，同时这这些被测组分的峰面积与其含量成正比例关系；将标气中各组分的吸收峰面积与对应的组分含量制作成标准工作曲线；然后采取好的天然气样品直接接入气相色谱，在大口径AL2O3/KCl毛细管色谱柱上上得到很好分离效果，得出反-2-丁烯，丁烯-1，异丁烯，顺-2-丁烯和1,3-丁二烯峰面积，将其带入已经制成的标准工作曲线，通过外标法校正得出各组分的含量，最后将其各组分含量相加得出天然气中总丁烯的含量。本发明的优点是取样简单，操作简便，成本低廉，分析速度快,检测精度高,方法检测限低和分析周期短。

主权项

一种检测天燃气中总丁烯烃含量的方法，特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的：（1）仪器的准备工作：先向气相色谱仪器的载气进口通入氦气，设置其载气的流量为30mL/min，然后启动并设置气相色谱仪器，仪器温度升至100℃时打开气相色谱仪器的空气和氢气进口的阀门，空气的流量为400mL/min，氢气的流量为30mL/min，点燃气相色谱仪器的氢火焰检测器FID，点火时氢气的流量设置为40mL/min，设置好参数以后等待基线平稳后进样，该气相色谱仪器的色谱柱为大口径AL2O3 /KCl毛细管色谱柱，该色谱柱的长为50m，内径为0.53mm，膜厚15.0um；（2）标准曲线的绘制：因为被测组分反‑2‑丁烯，丁烯‑1，异丁烯，顺‑2‑丁烯和1,3‑丁二烯峰的各沸点不同，在大口径AL2O3 /KCl毛细管色谱柱上得到很好的分离信号，而这些信号被氢火焰检测器FID检测到同时形成明显的吸收峰，同时这些被测组分的峰面积与其含量成正比例关系；将天然气中含有体积分数分别为5ppm，50ppm，500ppm，0.2%和2%这5种标气由低到高的顺序排列进样，进样的时候以0.08MPa，450mL/分钟置换定量管1~3分钟，然后快速进样，同时将尾吹打开，尾吹的流量为5mL/min；每个标气至少重复进样5次并计算峰面积的平均值，每组分的面积与平均值差异在5%以内方可接受，否则重新进样，直至条件满足为止；最后将每一标样的峰面积与其对应的含量制作出一条面积与含量的标准曲线，查看标准曲线的回归系数在99%以上方可接受，否则重新进样、数据处理，直至满足条件方可；（3）取样：将不锈钢取样钢瓶连接到天然气样品的取样点上，打开不锈钢管线上的阀门，打开取样钢瓶进气阀门，进气流量350~450mL/分钟，8~10分钟后，关闭进气阀门，打开钢瓶出气阀门将钢瓶内气体放出，钢瓶内气体压力是0.1MPa时快速关闭出气阀门，从而避免空气中氧气氮气等杂质反向渗透到钢瓶中，对结果造成不利影响；然后再打开钢瓶进气阀门进气；如此将钢瓶重复置换3~5次后正式取样；至少取两组样品，样品取好后，关闭进气阀门，关闭连接系统阀门，拆解取样连接装置；（4）进样：然后将针型微调阀的5/8端接取样钢瓶，另外一端接气相色谱仪器，以0.08MPa，450mL/分钟置换定量管，然后等仪器稳定后快速进样，进样的次数至少为3次，最后求样品溶液的平均值；同一样品的面积与平均值之间差距在3%之内可接受，不同样品之间的差距在5%之内可以接受，否则重新进样，直至条件满足方可；（5）计算天然气样品中总丁烯的含量：调用步骤（2）中绘制的标准曲线，气相色谱仪器工作站会通过计算公式计算并显示出每一组分含量；然后将个组分相加得到的数值就是天然气中总丁烯的含量；（6））老化色谱柱：最后将仪器的炉温升至250℃老化柱子，同时将尾吹设置为10 mL/min，将柱子中的其他杂质赶出来，否则会污染柱子而影响下次的检测结果，长时间的积累会引起柱子堵塞等；（7）关闭仪器：在250℃下老化柱子2~3小时以后，降温至40℃关色谱仪器，最后关闭气源。