[发明专利]一种从当归中制备高纯度阿魏酸的方法

摘要

本发明涉及一种从当归中制备高纯度阿魏酸的方法。本发明的目的是针对现行的收率较低，成本较高，市场竞争力弱进行改进，其特征在于包括如下操作步骤：a）阿魏酸的粗提：以当归为原料，用NaOH溶液进行提取；b）大孔型阴离子交换树脂吸附分离：采用湿法装柱，然后用盐酸溶液进行洗脱；c）大孔吸附树脂吸附分离：采用湿法装柱，上柱饱和后先用低浓度的甲醇进行除杂，然后用较高浓度的甲醇溶液进行洗脱；d）中压C18键合硅胶（ODS）柱层析纯化：湿法上样，以甲醇-水-冰醋酸为洗脱剂进行等梯度洗脱，回收溶剂，干燥得阿魏酸样品。经HPLC检测，阿魏酸样品的纯度可以到达98%以上。该工艺生产成本低，适合工业化生产。

主权项

一种从当归中制备高纯度阿魏酸的方法，其特征在于包括以下步骤：a、阿魏酸的粗提：用NaOH溶液于50～60℃搅拌浸提当归，过滤，收集滤液，残渣按上述步骤再提取两遍，过滤，收集滤液，合并前2次滤液，最后1遍滤液用作为下一批当归的提取溶剂；b、大孔型阴离子交换树脂吸附分离：大孔型阴离子交换树脂经过预处理后，采用湿法装柱，上步骤的提取滤液以一定的上样速度上柱吸附，用HPLC跟踪检测流出液的浓度，直至树脂达到饱和，停止上样；吸附饱和的树脂先用反渗透水进行冲洗除杂，然后用盐酸溶液进行洗脱，HPLC跟踪检测流出液的浓度，直至洗脱完全；收集洗脱液，调节洗脱液的pH 2～3，待上大孔吸附树脂柱；c、大孔吸附树脂吸附分离：大孔吸附树脂经过预处理后，采用湿法装柱；将上述大孔型阴离子交换树脂洗脱液以一定的上样速度上柱吸附，用HPLC跟踪检测流出液的浓度，直至树脂达到饱和，停止上样；吸附饱和的树脂先用低浓度的甲醇进行除杂；然后用较高浓度的甲醇溶液进行洗脱，HPLC跟踪检测流出液的浓度，直至洗脱完全；收集洗脱液，真空浓缩回收甲醇，干燥得阿魏酸粗品I；阿魏酸粗品I待采用C18键合硅胶柱进一步纯化；d、中压C18键合硅胶ODS柱层析纯化：将C18键合硅胶湿法装柱，用加压装置进行压缩，并用流动相平衡层析柱；将上述的阿魏酸粗品I用流动相进行溶解，湿法上样；用甲醇‑水‑冰醋酸为洗脱剂进行等梯度洗脱，紫外检测器在线监测，分步收集色谱峰对应流出液，HPLC检测流出液，合并具有相同成份的流出液，回收溶剂，干燥得阿魏酸样品II；经HPLC检测，阿魏酸样品II的纯度可以到达98%以上。