[发明专利]一种模板法合成单斜相介孔钒酸铋的方法

摘要

本发明涉及一种模板法合成单斜相介孔钒酸铋的方法。先按硝酸：乙醇：硝酸铋=1:2.8~28:0.2~1质量份数量取，超声混合得到硝酸铋溶液。再量取硝酸：乙醇：偏钒酸铵=1:2.8~28:0.05~0.25质量份数，超声混合得到偏钒酸铵溶液。将偏钒酸铵溶液缓慢滴加至硝酸铋溶液中，得到混合溶液，然后加入二氧化硅气凝胶微球作为模板，抽真空使混合溶液充分注入模板中，在60~110℃下反应6~24h后得到固体产物。最后在管式炉中，按0.5~10℃·min-1的升温速率将固体产物加热至160~400℃，煅烧2~24h，自然降至室温后，用氢氧化钠溶液除去模板，得到孔径分布均匀（10~20nm）的单斜相介孔钒酸铋。本发明工艺简单易控，环境友好，所得单斜相介孔钒酸铋在可见光范围内具有良好的光催化性能。

主权项

一种模板法合成单斜相介孔钒酸铋的方法，其特征在于：第一步，硝酸铋溶液和偏钒酸铵溶液的制备按硝酸：乙醇：硝酸铋=1:2.8~28:0.2~1质量份数量取，超声30min得到硝酸铋溶液；量取硝酸：乙醇：偏钒酸铵=1:2.8~28:0.05~0.25质量份数，超声10min得到偏钒酸铵溶液；第二步，钒酸铋与二氧化硅气凝胶微球复合物的制备将偏钒酸铵溶液缓慢滴加至硝酸铋溶液中，得到偏钒酸铵与硝酸铋的混合溶液，其中偏钒酸铵:硝酸铋=1:4质量份数；将二氧化硅气凝胶微球置于容器中抽真空，然后将偏钒酸铵与硝酸铋的混合溶液缓慢滴加到容器中，其中二氧化硅气凝胶微球:硝酸铋=1:4质量份数，在温度为60~110℃下反应6~24h，得到四方相钒酸铋与二氧化硅气凝胶微球的复合物；将该复合物放在管式炉中，空气气氛，按0.5~10℃·min‑1的升温速率加热至160~400℃煅烧2~24h，自然降温至室温后，制得单斜相钒酸铋与二氧化硅气凝胶微球的复合物；第三步，介孔钒酸铋的制备将单斜相钒酸铋与二氧化硅气凝胶微球的复合物置于2mol/L氢氧化钠溶液中浸泡24h，除去二氧化硅气凝胶微球模板，其中氢氧化钠溶液:二氧化硅气凝胶微球=1.5：1质量份数；然后依次分别用水、乙醇洗涤，于40~100℃干燥2~12h得到单斜相介孔钒酸铋；上述所用的二氧化硅气凝胶微球为自制材料；其它原料均为市售工业级产品。