[发明专利]一种NiCuZn铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚噻吩复合吸波材料的制备方法

摘要

本发明提供一种NiCuZn铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚噻吩复合吸波材料的制备方法。本发明先采用十二烷基苯磺酸（DBSA）对多壁碳纳米管进行改性，并以该改性碳纳米管、Ni(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O为原料，采用水热合成法制备出NiCuZn铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管复合材料，然后再与噻吩单体通过原位聚合，制备出NiCuZn铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚噻吩复合吸波材料。该复合材料具有良好的电磁性能，在微波吸收领域具有重要的应用价值。

主权项

一种NiCuZn铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管‑聚噻吩复合吸波材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：  （1）DBSA改性碳纳米管的制备：将1.0g管径为20~30nm的多壁碳纳米管加入到水溶液中，超声分散1h后，再加入2.0g DBSA，在冰水浴中反应2.5h，其中，碳纳米管与DBSA质量比为1：2；反应完毕后经去离子水洗涤至中性，50℃下真空干燥，得到DBSA改性碳纳米管；  （2）NiCuZn铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管复合材料的制备：按照化学元素计量比Ni0.5‑xCuxZn0.5Fe2O4(X=0.15~0.45)称取0.15~1.02g Ni(NO3)2·6H2O、0.36~1.09g Cu(NO3)2·3H2O、1.49g Zn(NO3)2·6H2O、8.08g Fe(NO3)3·9H2O，充分溶解于去离子水中，加入0.1g DBSA改性碳纳米管，超声30min，边搅拌边滴加10mol/L NaOH溶液，使体系的pH= 7，继续搅拌，加入加溶有3.2g NaOH的溶液，静置分层,移去上部清液, 其余全部移入反应釜中，250℃下充分反应6h，冷却至室温，过滤反应物，用大量的蒸馏水洗至pH = 7，最后用乙醇冲洗，60℃真空干燥，研磨，得到NiCuZn铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管复合材料；   （3）NiCuZn铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管‑聚噻吩复合吸波材料的制备：称取Yg(Y=0.05~0.20)NiCuZn铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管、1.0mL噻吩单体加入30mL三氯甲烷中，超声30min，加入4.0g无水三氯化铁，搅拌反应10h后抽滤，甲醇洗涤，去离子水洗涤至滤液为无色，60℃真空干燥24h，得到NiCuZn铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管‑聚噻吩复合材料。