[发明专利]一种苄基生物素脱苄制备生物素的方法有效
申请号: | 201210431160.2 | 申请日: | 2012-11-02 |
公开(公告)号: | CN103788112A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 王兴路;程晓峰;朱文祥 | 申请(专利权)人: | 菏泽市方明制药有限公司 |
主分类号: | C07D495/04 | 分类号: | C07D495/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 274000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于精细化工技术领域,公开了一种苄基生物素脱苄制备生物素的方法,包括以下过程:将不同方法合成的二苄基生物素在分散剂协助下充分分散在氢溴酸中,快速搅拌、加热蒸馏,将蒸出的溴化苄和氢溴酸冷凝、分液,上层的氢溴酸回流到反应液,下层的溴化苄分出,反应结束,快速降温,真空蒸馏回收氢溴酸,残余固体加入定量的水或母液升温溶解,调节酸碱度后,加活性炭脱色,降温析出生物素结晶(理论量的87%),溴化苄经干燥、蒸馏提纯,得合格的溴化苄,结晶母液中残余的开环物,在母液连续套用20次后,液碱控制PH值,三光气关环得回收生物素,可平均提高5%的收率。本工艺安全环保,收率高、质量好、费用低,适用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 苄基 生物素 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种苄基生物素脱苄制备生物素的方法其特征在于将不同方法合成的二苄基生物素在分散剂协助下充分分散在氢溴酸中,快速搅拌、加热蒸馏,将蒸出的溴化苄和氢溴酸冷凝、分液,上层的氢溴酸回流到反应液,下层的溴化苄分出,反应结束,快速降温,真空蒸馏回收氢溴酸,残余固体加入定量的水或母液升温溶解,调节酸碱度后,加活性炭脱色,降温析出生物素结晶,溴化苄经干燥、蒸馏提纯,得合格的溴化苄,结晶母液中残余的开环物,在母液连续套用20次后,液碱控制PH值,三光气关环得回收生物素,可平均提高5%的收率,本工艺安全环保,收率高、质量好、费用低,适合于工业化生产。
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