[发明专利]一种制备碳包铁纳米粒子的方法

摘要

一种制备碳包铁纳米粒子的方法，以硫酸亚铁和氢氧化钠为原料，先采用快速沉淀法制得纳米FexOy水合物，以FexOy粒子为铁源，以液态的烷烃混合物（C11-C16）为碳源，采用回流方式包碳。工艺步骤依次为备料、酯化改性、烷烃回流包碳、干燥、装料、热处理、取样。控制原料的回流时间与回流温度，可以制备得到不同碳含量的前驱体粉体；再通过热处理可制备出碳包铁纳米粒子。用此法制备的碳包铁纳米粒子，大小分布均匀，具有典型的核壳状结构，内核为金属铁，外壳为无定形碳；碳包覆铁纳米粒子的粒径为20-50nm，碳包覆层厚度为5-10nm。该方法具有条件温和、易于控制、操作简便、成本较低、适于规模化制备等。

主权项

一种制备碳包铁纳米粒子的方法，其特征在于包含以下工序步骤：备料：水合FexOy粒子制备，按Fe2+与OH‑摩尔比为1：3，取0.1mol硫酸亚铁和0.3mol氢氧化钠，分别配制成1000ml的硫酸亚铁和氢氧化钠的水溶液，然后将两溶液迅速混合,并快速搅拌，得到氢氧化亚铁沉淀，过滤，并将氢氧化亚铁沉淀物在机械搅拌下，于90℃蒸馏水中洗涤数次，直到用氯化钡溶液检验滤液无硫酸根离子存在为止，在洗涤过程中二价铁部分氧化为三价铁，从而制得水合氧化亚铁∕三氧化二铁混合粒子(FexOy)；液态烷烃混合物的碳链长度在11个碳原子与16个碳原子之间，沸点160~250℃；酯化改性：将 （1）中所得水合FexOy粒子与300ml的无水乙醇在50℃下回流7h；然后过滤；所得沉淀与新鲜的300ml的无水乙醇混合，再次在70℃下回流7小时，以上的回流过程重复5次；烷烃回流：将改性后的沉淀物与500ml液态烷烃混合物在100℃下回流24小时，而后将粉体过滤出，用蒸馏水反复萃取烷烃滤液中的乙醇，接下来向滤液中加入适量无水CaCl2去除残留下来的水，得到可重复使用的烷烃混合物，将再生的液态烷烃混合物与过滤出的粉体混合再在120℃下回流24小时，用上述同样的方法得到循环使用的烷烃混合物，接下来在150℃下回流48小时，180‑210℃下回流96小时，最后过滤出黑色粉体，并用液态烷烃混合物洗涤5次；干燥： 将承载有黑色沉淀物的高铝瓷舟放入到密闭的管式气氛炉内，然后通入流动的氩气，在流动氩气的保护下，升温至80‑120℃，保温5‑10h；然后冷却到室温，取出样品，得到黑色的前驱体粉体；装料：将黑色前驱体粉料装入高铝瓷舟内并压紧，放入管式气氛炉内密闭；热处理：将管式炉的刚玉管反应室抽到‑0.09‑0.1MPa真空度，然后关闭真空泵，然后，通入流动氩氢混合气，升温至700℃，保温10h，然后随炉冷却至室温；取样：从反应室的瓷舟内取出产物，从而得到碳包铁纳米粒子。