[发明专利]盐酸达泊西汀的合成工艺

摘要

盐酸达泊西汀的合成工艺涉及一种盐酸达泊西汀的合成工艺的改进。本发明的发明目的就是提供一种在上述方法的基础上，进行了工艺改进，优化了反应条件，操作简便，收率提高，适合工业化生产。本发明采用如下技术方案，本发明的盐酸达泊西汀的合成工艺是：冰浴下将3-苯基-3-氨基-l-丙醇，加至250mL三颈瓶中，缓慢滴加苯甲酰氯，控温5℃以下，滴加完毕后，撤去冰浴，继续搅拌；反应混合物用冰浴降温至5℃以下，向反应体系中缓慢滴加甲磺酰氯，滴加完毕后撤去冰浴，继续搅拌，反应液依次用水80mL、3％的NaOH溶液洗涤，分出有机层，回收溶剂，残留物自然冷却，析出无色粉末状固体。

主权项

盐酸达泊西汀的合成工艺，其特征在于：1）冰浴下将3‑苯基‑3‑氨基‑l‑丙醇，加至250 mL三颈瓶中，缓慢滴加苯甲酰氯g，控温5℃以下，滴加完毕后，撤去冰浴，继续搅拌；反应混合物用冰浴降温至5℃以下，向反应体系中缓慢滴加甲磺酰氯，滴加完毕后撤去冰浴，继续搅拌，反应液依次用水80mL、3％的NaOH溶液洗涤，分出有机层，回收溶剂，残留物自然冷却，析出无色粉末状固体；2）将无水丙酮、无水碳酸钾、l‑萘酚加入到100 mL单口瓶中，加热回流，反应混合物减压浓缩回收丙酮，将预冷的5％的NaOH溶液加入到残留物中，搅拌，析出灰色固体，过滤，滤饼用80％的乙醇重结晶，得无色粉末。