[发明专利]蒸发冷凝法制备含硫镍粉的方法

摘要

本发明公开了一种蒸发冷凝法制备加硫镍粉的方法，包括以下步骤：（1）硫磺粉的稀释；（2）将镍粉原料加入到高温蒸发器内的石墨坩埚中，加热到沸腾状态形成镍蒸气；（3）向沉积器中加入拌有硫磺的镍粉团，硫磺汽化为硫磺蒸汽；（4）镍蒸气与硫磺蒸汽反应生成加硫镍蒸汽；（5）聚冷管冷却得到加硫镍粉；（6）收集加硫镍粉。本发明选择合适的加硫点，经高温得到硫磺蒸汽与主管线中的镍蒸汽反应得到含硫镍蒸汽，该方法制备的含硫镍粉质量稳定，且含硫量可控制；使用粒径尺寸较大的镍粉负载硫磺，较大尺寸颗粒镍粉由于重力作用沉降到沉积器中，不干扰主管线中镍粉的正常输运，使得厂区内所有非正品镍粉均得以重新回收利用，从而降低了生产成本。

主权项

一种蒸发冷凝法制备加硫镍粉的方法，其特征在于，在依次连通的顶部设有等离子发生器的高温蒸发器、沉积器、聚冷管以及合金粉收集器组成的反应系统内进行，该制备方法包括以下步骤：（1）硫磺粉的稀释，在设有振动器的造粒机中加入质量比为1:1～15的硫磺和镍粉，得到拌有硫磺的镍粉团，其中所述镍粉粒径为1～10um；（2）将镍粉原料通过加料口加入到高温蒸发器内的石墨坩埚中，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的阀门，对反应系统充入保护气体，并且反应系统内部压力为105～120kPa，开启设置于高温蒸发器顶部的等离子发生器，产生高频等离子气体作为加热源对镍粉原料进行加热，将镍粉原料加热到沸腾状态形成镍蒸气；（3）通过设于沉积器上的加料机加入步骤（1）制得的拌有硫磺的镍粉团，拌有硫磺的镍粉团与所述步骤（2）中加入的镍粉原料的质量比为1:1～10，此时硫磺在高温下汽化为硫磺蒸汽；（4）调节高温蒸发器底部的保护气体的气流量至15～120m3/h，使蒸发出的镍蒸气随保护气体气流输送到与高温蒸发器连通的沉积器，镍蒸气与步骤（3）中经高温汽化形成的硫磺蒸汽反应生成加硫镍蒸汽；（5）调节设于沉积器底部用于充入惰性气体的阀门，沉积器内的保护气体气流将加硫镍蒸汽输送到与沉积器连通的聚冷管中，所述加硫镍蒸汽被冷凝成加硫镍粉颗粒，所述聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统；（6）沉积器内的保护气体气流将冷却后的加硫镍粉颗粒输送到合金粉收集器中，使加硫镍粉附着在设于合金收集器内的气固分离器外壁上，然后开启设置于气固分离器内部用于充入保护气体作为冷却气体的阀门，使气固分离器外壁的加硫镍粉颗粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到含硫量为0.01%～1%的加硫镍粉。