[发明专利]改性纳米二氧化硅微粒在丙烯酸酯类单体中化学共混的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210442648.5 申请日: 2012-11-07
公开(公告)号: CN102911530A 公开(公告)日: 2013-02-06
发明(设计)人: 聂俊;曹宝学;马贵平 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C09C1/28 分类号: C09C1/28;C09C3/12;C08F292/00;C09D7/12
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 刘萍
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 改性纳米二氧化硅微粒在丙烯酸酯类单体中化学共混的制备方法涉及用含有丙烯酰氧基的硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅微粒在丙烯酸酯类单体中的均匀分散性以及光固化产物在涂料中的应用。改性二氧化硅是通过硅烷偶联剂上的烷氧基和纳米二氧化硅微粒表面的羟基反应,形成牢固的硅氧硅键。含有双键的硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅混在单体中。产物光聚合过程中,通过化学键把含有丙烯酰氧基的硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅和单体聚合,使得纳米二氧化硅在聚合物中分布的更加均匀。对含有丙烯酰氧基的硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅微粒做激光粒径分析和透射电镜分析,对产物做固化分析。目的是提高纳米二氧化硅复合丙烯酸酯类单体在涂料领域的应用。
搜索关键词: 改性 纳米 二氧化硅 微粒 丙烯酸酯 单体 化学 制备 方法
【主权项】:
一种改性纳米二氧化硅微粒在丙烯酸酯类单体中化学共混的制备方法,包括以下步骤:(1)改性纳米二氧化硅的制备:采用乙醇、甲醇或异丙醇作溶剂,加入相对溶剂质量0.1%‑0.3%盐酸或相对溶剂质量5%‑20%氨水,相对溶剂质量1%‑5%去离子水作催化剂,滴加相对占溶剂质量10%‑25%正硅酸乙酯,40‑60℃反应5‑10小时,得到纳米二氧化硅微球溶液;(2)将步骤(1)中制备的纳米二氧化硅微球溶液,通氮气,滴加硅烷偶联剂,硅烷偶联剂和正硅酸乙酯的质量比1:5‑1:20;40‑60℃反应12‑24小时得到溶液;(3)溶液与单体混合及其提纯:将步骤(2)中得到的溶液与丙烯酸酯类单体混合,丙烯酸酯类单体质量为相对溶剂质量3%‑7%,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物。
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