[发明专利]一种敌草快合成的新工艺

摘要

本发明公开了一种合成敌草快的新工艺，其主要是通过偶联、碱解、萃取、环合、萃取、脱色等步骤制得敌草快水剂。本发明整个过程工艺流程简单、反应收率高、生产成本较低、环境友好。

主权项

一种合成敌草快的新工艺，其主要是通过偶联、碱解、萃取、环合、萃取、脱色等步骤制得敌草快水剂，具体步骤如下：（1）偶联：将2‑氯吡啶 、溶剂DMAC 、催化剂三苯基膦 、锌粉 、氯化镍依次加入反应釜中，升温至60‑100℃，保温反应2‑3h，然后取样分析，其中2‑氯吡啶：溶剂DMAC：催化剂三苯基膦：锌粉：氯化镍的质量比为=125‑130：250‑300：70‑75：60‑70：5‑10；（2）脱溶：步骤（1）经取样分析，当2‑氯吡啶含量＜0.5%时，反应结束，控制温度为100‑130℃，减压脱出溶剂DMAC，得固体物质；（3）碱解：向步骤（2）所得固体物质中加入20%氨水和硫酸铵升温至40‑60℃，碱解4‑5h，碱解完成后加入甲苯得到碱解液，其中氨水、硫酸铵、甲苯与步骤（1）中2‑氯吡啶的质量比为900‑1000：150‑250：900‑1000：125‑130；（4）萃取：将步骤（3）所得碱解液压滤，滤液经分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯相；（5）酸洗：将步骤（4）所得甲苯相加入稀盐酸酸洗、分液得到水相和甲苯相；（6）碱解：将步骤（5）所得水相加入适量氨水调节pH=7‑8，压滤即得中间体2,2’‑联吡啶；（7）环合：将二溴乙烷加入到上述步骤（6）制得的中间体2,2’‑联吡啶中进行环合反应，并升温至110‑130℃回流15‑20h，然后对反应产物进行压滤，收集固体物质得到敌草快粗品，其中2,2’‑联吡啶与二溴乙烷的质量比为250‑300：2000‑2500；（8）萃取：向上述步骤（7）压滤得到的敌草快粗品中加入水溶解，萃取、分液，收集水相，用氨水调节水相的pH=7‑8，再用甲苯萃取三次，收集水相，合并水相后再用适量稀盐酸调节pH=4‑6即得敌草快水溶液；（9）脱色：向上述步骤（8）所得敌草快水溶液中加入活性炭进行脱色，过滤，收集滤液，得到敌草快水溶液；（10）配制：上述步骤（9）所得敌草快水溶液根据所需敌草快水剂标准配制即得敌草快水剂成品。