[发明专利]一种盐酸环苯扎林的制备方法

摘要

本发明涉及一种盐酸环苯扎林的制备方法，属药物合成和有机化合物合成制备技术领域。本发明的目的是针对现有合成技术的不足，提供一种原料易得、操作简单、高收率及高纯度环苯扎林制备新方法。本发明中利用电化学方法形成自由基负离子，从而引发反应。创造性地解决了盐酸环苯扎林制备过程中反应条件苛刻、操作不易控制及成本偏高的难题。缩短了反应周期，产品纯度高、原料易得、操作简单、高效节能，适合工业化生产。

主权项

一种盐酸环苯扎林的制备方法，其特征在于：wittig试剂的制备：向反应釜中加入50L 1，3‑二溴丙烷，搅拌，氮气保护，然后缓慢加入含有三乙氧基磷的苯溶液，加热回流，将温度降到0℃，过滤，减压浓缩至干，向其中加入含二甲基胺的无水乙醇溶液，搅拌，氮气保护，室温搅拌10h，减压去除无水乙醇及过量的二甲基胺，然后以二氯甲烷稀释并以无水硫酸镁干燥，过滤，30℃下的氮气流干燥后得到wittig试剂；环苯扎林的制备：向反应釜中加入wittig试剂，加无水苯，搅拌，氮气保护，将工作电极铂的电位调至wittig试剂的还原电位(‑0.85±0.2V)，0.5小时后，将含有5kg5H‑二苯并[a，d]环庚三烯‑5‑酮的苯溶液慢慢加入反应釜中，升温至回流，反应10h后，水洗3次，有机相以无水硫酸镁干燥，过滤，最后真空干燥得粗产物环苯扎林，无水乙醇重结晶得纯品环苯扎林；盐酸环苯扎林的制备：将环苯扎林溶于无水乙醇中，搅拌下缓慢通入干燥氯化氢至pH3，有固体析出，过滤，滤饼用无水乙醇重结晶得白色晶体。