[发明专利]一种金红石型钛白粉耐候性的检测方法及装置

摘要

本发明提供了一种金红石型钛白粉耐候性的检测方法及装置。本发明使用金红石型钛白粉在紫外光下降解染料罗丹明B的方法来评价所得样品的耐候性，固定了光照强度、温度、氧气含量等因素，避免了老化实验中外界自然因素的影响；通过检测罗丹明B的降解率来评价钛白粉的光催化活性从而间接表征耐候性，实验可重复性强，可信度高，排除了人工目测带来的误差。同时实验周期短，费用低，检测结果可以及时反馈产品性能，便于指导钛白粉的生产和技术的研发。

主权项

1.一种金红石型钛白粉耐候性的检测方法，包括以下具体步骤：（1） 试剂准备a、 用分析纯罗丹明B配制浓度为50mg/l的溶液，储存于茶色容量瓶中，并避光保存；b 、用50mg/l罗丹明B溶液稀释得到1l的4mg/l检测用溶液，储存于茶色容量瓶中，并避光保存；c、 用50mg/l的罗丹明B溶液稀释配制浓度分别为2mg/l、4mg/l、6mg/l、8mg/l、10mg/l的标准溶液各200ml，储存于茶色容量瓶中，并避光保存；d、将待测金红石型钛白粉样品置于105℃烘箱中干燥2h以上，然后，冷却至室温；（2） 检测操作a、量取100ml的2～6mg/l罗丹明B溶液，加入石英反应器中；b、用分析天平准确称取200～600mg待测样品，加入石英反应器中；c、向反应器中放入磁子，随即盖上石英玻璃片，并从周边将玻璃片与反应器粘连固定；d、将反应器置于检测箱内的冷却水槽中，调整位置，保证检测箱顶部的紫外灯灯管与反应器上表面正平行；e、开启冷却水槽循环水装置，温度设定为25℃，开启磁力搅拌器，慢速搅拌，保证钛白粉浆液中颗粒稳定悬浮；f 、开启空气瓶减压阀，调整阀门至流量计读数稳定在50ml/min，将空气管插入反应器进口处，排气管接出检测箱外，关闭检测箱门，记录时间，开始暗吸附过程；g、 30min后，打开检测箱门，吸取5ml反应液，置于5ml离心管中；关闭检测箱门，开启灯管电源，记录时间，开始光催化降解过程；h、 用离心机将反应液进行离心分离，设定离心机转速为6000r/min，离心时间10min，将反应液进行一次离心，后吸取上清液置于5ml离心管中进行二次离心；两次离心后的清液置于离心管中，标记为0^#样品液，置于试管架上避光保存；i 、30min后，关闭灯管电源，重复2.7、2.8步骤，直至光催化反应时间达到2h，催化降解过程结束；分别得到离心后的清液，依次标记为1^#、2^#、3^#、4^#样品液，置于试管架上避光保存，操作期间保持反应温度和溶液中的含氧量恒定；（3）样品测定a、 测定前2h，开启紫外可见分光光度计进行预热；b、 仪器测定波长设定为554nm，在石英比色皿中加入去离子水，进行检测校零；c 、用1.3中配制的标准溶液测定标准曲线，要求标准曲线的线性相关度大于0.98；d 、依次测定0^#、1^#、2^#、3^#、4^#样品液浓度，每组样品液进行3～4次重复测定，并取测量平均值；（4） 数据处理a、 将0^#、1^#、2^#、3^#、4^#样品液的浓度标记为C_i（i=0、1、2、3、4），按照式（1）计算得到光催化降解过程的降解率； （1）b、 将降解率取对数按照式（2）对时间进行线性拟合，得到线性相关系数（计算方法见附1），线性相关系数高于0.85时，上述数据可信，低于0.85时，需重新检测； （2）附1：线性相关系数计算为数据点，在本操作规程中，（i=0、1、2、3、4）平均值线性相关系数。