[发明专利]一种高含量钨掺杂的纳米VO2粉体材料及其制备方法

摘要

本发明提供一种具有高含量钨掺杂的纳米二氧化钒粉体及其制备方法，该制备方法将水热合成掺杂法和溶胶-凝胶掺杂法有机地相结合，提高了钨原子的掺杂量；同时，其使用的原料白钨酸的化学活性远高于其它钨的化合物，也使得钨在VO₂晶格中的掺杂量大大增加；通过该方法可以有效降低VO₂的相变温度，实现其更广泛的应用。

主权项

一种具有高含量钨掺杂的纳米二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（一）首次掺杂①将V₂O₅加入去离子水调浆，再加入草酸水溶液调节pH值至5‑7，微热（40‑60℃）搅拌；②向步骤①所获溶液中，加入浓盐酸，微沸，而后加入N₂H₄·2HCl的水溶液充分反应后得VOCl₂溶液；③向步骤②所获溶液中通入二氧化碳驱氧，在继续通入二氧化碳的情况下，同时滴加NH₄HCO₃水溶液和Na₂WO₄水溶液；待溶液滴加完毕后，再静置0.5~24h；待晶体析出后真空抽滤，洗涤，得到首次掺杂的含钨前躯体中间产物；（二）二次掺杂（a）将所述首次掺杂的含钨前躯体中间产物、白钨酸、助剂混合均匀进行研磨，放入坩锅中；（b）将步骤（a）中装有物料的坩锅放入马弗炉中升温至600‑850℃，保温30‑60min，得到熔融产物；（c）将步骤（b）的熔融产物进行水淬，同时快速搅拌，得到溶胶，将该溶胶静止20‑40分钟后再进行干燥得到掺杂干凝胶；（d）将步骤（c）得到的掺杂干凝胶进行研磨后，于管式炉中还原气氛下500‑700℃热还原1‑3h，再在保护气体下保温7‑10h后退火处理，得到高含量钨掺杂的纳米二氧化钒粉体。