[发明专利]一种[17α，16α-d]甲基噁唑啉制备方法有效
| 申请号： | 201210446928.3 | 申请日： | 2012-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN102936274A | 公开（公告）日： | 2013-02-20 |
| 发明（设计）人： | 张峥斌;王锦凯;尹金玉;朱敦明;赵晓宝;叶海燕 | 申请（专利权）人： | 浙江仙居君业药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 317300 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种地夫可特关键中间体[17α，16α-d]甲基噁唑啉甾体化合物的制备方法。其步骤为：将[16,17α-环氧-孕甾-20-甲酸甲酯肼代乙酰基-1,4-二烯-3,11-二酮]用三氯甲烷溶解，与添加剂一并加入压力反应釜，搅拌下往反应釜通入氨气至一定压力，一定温度下反应；将反应制得的化合物粗品溶解于冰醋酸中，搅拌下加入一定量的酸酐，控制反应温度。反应毕，将反应液倒入冷的500mL10%氢氧化钠溶液中，搅拌1小时，抽滤得到地夫可特的关键中间体[17α，16α-d]甲基噁唑啉甾体化合物。本发明方法实现了地夫可特的安全清洁生产，有利于减少环境污染，缩短生产周期，降低企业生产成本，提高生产安全性，社会效益、环境效益和经济效益明显。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 17 16 甲基 噁唑啉 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.地夫可特关键中间体[17α，16α-d]甲基噁唑啉甾体化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： ![]()
将化合物a用一定体积的三氯甲烷溶解，与一定质量的添加剂一并加入压力反应釜，搅拌下往反应釜通入氨气至一定压力；一定温度下，保温反应，TLC跟踪反应进度；反应毕，将料液转移至玻璃反应瓶，待物料温度降至10 ℃以下，加醋酸调节pH至5～6，减压脱除溶剂，得化合物b，不经纯化直接用于下步反应；将化合物粗品b溶解于冰醋酸中搅拌下加入一定量的酸酐，控制反应温度，TLC跟踪反应进度；反应毕，将反应液倒入冷的500 mL10% 氢氧化钠溶液中，搅拌1小时，抽滤得到产品。
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