[发明专利]一种锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料的制备方法

摘要

本发明提供一种锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料的制备方法。本发明先采用十二烷基苯磺酸（DBSA）对多壁碳纳米管进行改性，并以该改性碳纳米管、MnSO4·H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O为原料，采用水热合成法制备出锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管复合材料，然后再与苯胺单体通过原位聚合，制备出锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚苯胺复合吸波材料。该复合材料克服了以往吸波材料密度大、介电损耗差的缺陷，具有优异的阻抗匹配和损耗特性，在微波吸收领域具有重要的应用价值。

主权项

一种锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管‑聚苯胺复合吸波材料的制备方法，其特征在于制备方法如下：（1）DBSA改性碳纳米管的制备：将1.0g管径为20～30nm的多壁碳纳米管加入到水溶液中，超声分散1h后，再加入2.0g DBSA，在冰水浴中反应2.5h，碳纳米管与DBSA质量比为1：2；反应完毕后经去离子水洗涤至中性，50℃下真空干燥后得到DBSA改性碳纳米管；（2）锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管复合材料的制备：首先按照化学计量比MnxZn1‑xFe2O4(X=0.3～0.9)分别称取0.10～0.30g MnSO4·H2O、0.06～0.42g Zn(NO3)2·6H2O、1.60g Fe(NO3)3·9H2O，溶于适量蒸馏水中，超声分散处理30min溶解完全，然后加入1.0g DBSA改性碳纳米管，再超声处理30min后，在磁力搅拌器快速搅拌条件下，用10mol/L NaOH溶液滴定至pH值大于8；滴定完成后，静置分层，移去上部清液，其余部分全部移入反应釜中，温度60℃下反应12h；冷却至室温，过滤，蒸馏水洗涤滤饼至中性，再用乙醇洗涤1～2次，70～80℃下干燥，得到锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管复合材料；（3）锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管‑聚苯胺复合材料的制备：控制锰锌铁氧体包覆DBSA改性碳纳米管与苯胺单体的质量比1～3:20，分别称取Yg（Y=0.05～0.15）锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管、1mL苯胺单体，加入盛有35mL 0.1mol/L盐酸溶液的三口烧瓶中，超声分散30min，然后将2.50g过硫酸铵溶解在15mL 0.1mol/L盐酸溶液中，用滴液漏斗缓慢滴入上述混合溶液中，不断搅拌下反应12h，过滤，分别用0.1mol/L盐酸、去离子水洗涤产物至滤液为无色，60℃下真空干燥24h，得到锰锌铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管‑聚苯胺复合吸波材料。