[发明专利]一种检测食品中邻苯二甲酸酯的方法

摘要

本发明涉及一种检测食品中邻苯二甲酸酯（PAEs）的新方法，本发明的特点在于（1）采用适量有机溶剂作为食品样品中PAEs的萃取剂；（2）用液液微萃取技术对食品样品的提取液进行萃取；（3）通过HPLC进行测定，对照PAEs的工作曲线判断PAEs的含量。与现有的检测技术相比，本发明的方法优势在于操作简单；绿色环保；成本低廉；准确度高；重现性好；检测时间短。适用于食品安全检测，具有广泛的应用潜力和广阔的市场前景。

主权项

一种检测食品中邻苯二甲酸酯的方法，包括以下步骤：（1）工作曲线的绘制：在10ng/mL‑1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的PAEs标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定PAEs的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；（2）样品处理①面包或饼干称取2.00‑5.00g面包或饼干，粉碎后放于洁净锥形瓶中，向锥形瓶中加入3‑6mL无水乙醇、2‑4mL丙酮，然后振摇5‑10min后，将萃取液用普通漏斗过滤，将滤液移至容量瓶中用蒸馏水稀释至25mL，制得样品提取液；②牛奶样品取5‑10mL牛奶样品于10mL离心管中，加入0.1‑0.2g乙酸钠、0.4‑0.8g硫酸镁或0.5‑1.0mL乙腈中一种，在3000‑6000r/minl离心5‑10min沉淀蛋白质，上清溶液转移至另一只离心管中，重复上述的操作，取上清溶液用0.5% pH=6.0的磷酸二氢钾缓冲溶液稀释至5mL，然后移至25mL定容瓶中定容，制得样品提取液；③食用油取食用油5‑10mL于洁净分液漏斗中，向分液漏斗中加入1‑2mL无水甲醇和1‑2mL乙腈，振摇，静置分层，取出上清液，萃取两次，合并上清液，然后移至25mL容量瓶中定容，制得样品提取液；④果汁样品取果汁样品5‑10mL使用普通漏斗过滤，滤液移至25mL容量瓶中定容，制得样品提取液；（3）取适量样品提取液于具塞试管中，用缓冲溶液调pH，加入适量长链脂肪酸或长链脂肪醇，涡旋，离心，移除下层溶液，取上层溶液用甲醇稀释，取适量甲醇溶液进液相色谱分析，对照工作曲线判断PAEs的含量；长链脂肪酸或长链脂肪醇为：正癸酸、正己酸、正壬酸、正辛酸、正庚酸、正丁醇、正辛醇、正己醇、正癸醇之一种；（4）色谱分析条件为：采用的设备为高效液相色谱仪，流动相: 乙腈:水 0‑10min：55%‑80%乙腈;10min‑12min：80%‑100%乙腈;12min‑20min：100%乙腈；v/v；流速 1.0 mL/min；检测波长：225nm。