[发明专利]一种多空球状钒酸铋微晶的制备方法

摘要

一种多空球状钒酸铋微晶的制备方法，将Bi(NO3)3·5H2O溶于HNO3溶液中得溶液A；将NH4VO3溶于蒸馏水中得溶液B；将溶液A与溶液B混合均匀，然后用NaOH溶液调节pH为3-9得溶液C；配制木质素磺酸氨溶液D，将溶液C与溶液D混合均匀得溶液E；将溶液E置于微波水热反应釜中并采用温压双控微波水热反应仪反应，反应结束后自然冷却到室温；产物经过离心收集，并用去离子水、无水乙醇洗涤，最后真空干燥得到亮黄色多空球状钒酸铋微晶。本发明采用简单的微波水热法制备工艺，反应周期短，能耗低，反应在液相中一次完成，不需要后期处理。制得的BiVO4粒子呈多空球状结构，表面积较大，可用于催化领域。

主权项

一种多空球状钒酸铋微晶的制备方法，其特征在于：1）将Bi(NO3)3·5H2O溶于2‑5mol/L的HNO3溶液中，配制成Bi离子浓度为0.005‑0.05mol/L的溶液A；将NH4VO3溶于40‑80℃的蒸馏水中，配制NH4VO3浓度为0.005‑0.05mol/L的溶液B；2）将溶液A与溶液B按1:1的体积比混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌30‑120min，然后用NaOH溶液调节pH为3‑9得溶液C；3）配制0.003‑0.009mol/L的木质素磺酸氨溶液，记为D，将溶液C与溶液D按100：（0.5‑2）的体积比混合均匀得溶液E；4）将溶液E置于微波水热反应釜中，填充度为50%‑80%，然后密封反应釜，将其放入MDS‑8型温压双控微波水热反应仪中，选择温控模式或者压控模式进行反应，所述的温控模式的温度控制在120‑180℃，压控模式的水热压力控制在0.5‑2.2Mpa，反应40min‑80min，反应结束后自然冷却到室温；5）打开水热反应釜，产物经过离心收集，并用去离子水洗涤3‑5次后，再用无水乙醇洗涤1‑2次，最后在50‑80℃下真空干燥得到亮黄色多空球状钒酸铋微晶。