[发明专利]一种Y4Si3O12 晶须增韧Y4Si3O12 复合涂层的制备方法

摘要

一种Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的制备方法，首先，采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层，然后制备Y4Si3O12晶须并采用复合表面活性剂对Y4Si3O12晶须进行表面改性得到混合液；采用表面制备有SiC多孔内涂层的C/C复合材料和混合液超声电泳选择性组装沉积获得Y4Si3O12晶须钉扎层，最后采用水热电泳沉积法制备Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层。本发明制得的Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层均匀，致密，无显微裂纹，基体与内涂层以及内外涂层之间的结合力明显提高；制得的Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层在1700℃的静态空气中可对C/C复合材料进行350h的有效保护，氧化失重率小于0.8%。

主权项

一种Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤1：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层1）首先，取市售分析纯的Si粉、C粉和Cr2O3粉，按Si粉：C粉：Cr2O3粉=(4~5):(5~6):(0.5~1.0)的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为10~30℃/min，将炉温从室温升至1500~1700℃后，保温1~3h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗0.5~1h，超声功率为300~500W；3）最后，在50~80℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；步骤2：采用复合表面活性剂对Y4Si3O12晶须进行表面改性：1）将十二烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.5~0.8mol/L的溶液，将Y4Si3O12晶须浸泡在溶液中，超声辐射30~50min，超声功率为400~600W，然后过滤并分离出Y4Si3O12晶须；2）将分离所得的Y4Si3O12晶须与异丙醇按Y4Si3O12晶须：异丙醇=(10~20g)：(150~300ml)的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按(0.6~0.8)g/mL加入碘，搅拌得到混合液；步骤3：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y4Si3O12晶须钉扎层：1）将步骤2制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤1制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为300~500W，温度为40~60℃，沉积电压为20~40V，沉积电流为 0.05~0.1A，沉积时间为3~10min；2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3~5次，在80~120℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y4Si3O12晶须嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶须钉扎层；步骤4：采用水热电泳沉积法制备Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层：1）取10~30g Y4Si3O12粉体悬浮于100~300ml的异丙醇中，磁力搅拌10~30h，随后加入0.04~0.12g的碘，磁力搅拌10~30h，制备成悬浮液；2）以步骤3制得的带有Y4Si3O12晶须嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为40~60％，加热到140~180℃后保温，调整沉积电压为160~220V进行水热电泳沉积，沉积20~30min后停止通电，待试样冷却后取出，置于60~80℃的烘箱中干燥，得到带有Y4Si3O12晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的C/C复合材料试样。