[发明专利]灯盏细辛制剂中四种有效成分含量同时检测的方法

摘要

本发明是一种灯盏细辛制剂中4种有效成分含量同时检测的方法。经对照品溶液的制备和供试品溶液的制备后，进行4种有效成分含量测定：注入液相色谱仪中，测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得；液相色谱仪用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈或甲醇中的一种或几种为流动相A，0.05％-1.0%的甲酸或乙酸或磷酸中的一种或几种的水溶液为流动相B，按以下梯度洗脱：时间0～10min，比例7％～9％A；时间10～24min，比例8％～12％A；时间24～37min，比例9％～16％A；时间37～57min，比例10％～24％A；时间57～60min，比例24％～7％A。该方法专属性强、精密度高、重复性好、准确度高、耐用性好。

主权项

一种灯盏细辛制剂中4种有效成分含量同时检测的方法，其特征在于按以下步骤进行：1）对照品溶液的制备：取绿原酸、咖啡酸、1,3‑O‑二咖啡酰奎宁酸、灯盏花乙素对照品加甲醇溶解制成每ml含绿原酸2‑60µg/ml、含咖啡酸3.1‑93µg/ml、含1,3‑O‑二咖啡酰奎宁酸1.2‑36µg/ml、含灯盏花乙素10‑300µg/ml的对照品溶液，备用；2）供试品溶液的制备：取1 mL或1g灯盏细辛制剂于10mL量瓶中，加入纯化水4ml，甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液；3）4种有效成分含量测定：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10‑20µL，注入液相色谱仪中，测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得；其中：液相色谱仪用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈或甲醇中的一种或几种为流动相A，0.05％‑1.0%的甲酸或乙酸或磷酸中的一种或几种的水溶液为流动相B，按以下梯度洗脱：时间0～10min，比例7％～9％A；时间10～24min，比例8％～12％A；时间24～37min，比例9％～16％A；时间37～57min，比例10％～24％A；时间57～60min，比例24％～7％A；流速每分钟0.5‑2mL；检测波长327nm；柱温30‑40℃，绿原酸、咖啡酸、1,3‑O‑二咖啡酰奎宁酸、灯盏花乙素的理论塔板数不低于5000，与其他峰的分离度应大于1.5。