[发明专利]橡胶防老剂DTPD制备方法

摘要

本发明涉及一种橡胶防老剂的制备方法，具体为橡胶防老剂DTPD制备方法，包括原料进料、缩合、水洗、蒸馏、沉降和造粒步骤，本发明提供的方法留有部分原料进行滴定反应，并且控制催化剂的量，并中和了未反应的物质，得到纯度较高的产品，并对产品造粒，造粒后产品不易结块。

主权项

橡胶防老剂DTPD制备方法，具体的步骤包括：（1）原料进料，将原料邻甲苯胺、苯胺按照重量比1.55:1比例配制好，投入原料的2/3到缩合反应釜内，剩余的1/3的原料用；再加入对苯二酚和催化剂三氯化铁，对苯二酚和苯胺按照重量比1.35:1，三氯化铁和苯胺按照重量比0.04:1，启动搅拌使原料混合均匀；（2）缩合，对缩合釜进行加热升温，进行缩合反应；缩合反应进行的同时，不断有水分蒸出，到水位线及时将水排出；当温度升到255‑265℃时，开始滴加剩余的1/3的原料，控制反应温度255‑265℃；滴加完毕，维持上述温度继续反应时间4小时；缩合反应结束后，用真空将物料转移到水洗釜内，开始降温；（3）水洗，当物料温度降到100‑105℃时，加入开水，开水和苯胺按照重量比0.54:1，继续降温，温度降到85‑88℃时，观察有水大量分出，停止搅拌，静置约20分钟，用真空将水抽出，抽出水后再次加入同量的开水，该开水中溶解有磷酸三钠，磷酸三钠和苯胺按照重量比0.016:1，约200公斤；停止冷却，开始搅拌，同时开始加热，当温度升到95℃时，关闭蒸汽，开始冷却降温，温度降到85‑88℃时，观察有水分大量分出，停止搅拌，静置20分钟，用真空将水抽出；停止冷却，同时开始加热，当温度升到130℃时，开始搅拌，将物料抽入蒸馏釜中；（4） 蒸馏，对物料加热升温，拉真空，真空度达到0.09Mpa以上，蒸馏回收芳香胺原料；当温度升到285‑290℃，停止加热，关闭真空，蒸馏结束；将物料抽入到沉降釜；（5） 沉降，抽来的物料静置九小时，抽入造粒釜；（6）造粒，抽入物料后，开动搅拌，降温，造粒，得到颗粒均匀的成品。