[发明专利]一种钢中固溶硼含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种钢中固溶硼含量的测定方法，属于分析化学技术领域，该方法在低温下采用恒电流电解法提取固溶硼，移取一定体积的的电解液，稀释到规定体积，采用电感耦合等离子体质谱仪测定固溶硼，匹配法消除电解液成分对仪器测定影响。其优点是：可准确测定钢中固溶硼的含量。

主权项

1.一种钢中固溶硼含量的测定方法其特征在于：1）、所说的电解液组分配比为1～3%（重量）氯化钠+4～6%（重量）EDTA水溶液；2）、将盛有配制好电解液的玻璃烧杯放入低温电解池中，冷却至0℃～5℃，准确称取钢样重量w₁g，将已称重的钢样为阳极，不锈钢筒为阴极，在盛有配制好电解液的电解池中，电解电流0.3A～0.5A，在电解温度0℃～5℃，电解60min～120min，取下，放入150mL石英烧杯中经超声波振荡取样，钢样用水洗净，用乙醇冲洗，晾干，称重w₂g；3）、从电解池中取出玻璃烧杯，用玻璃棒搅拌电解试样后的电解液，移取5～20mL电解后的电解液于50mL的容量瓶中，以水定容，摇匀，随同带试剂空白，以铍为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定；4）、工作曲线的绘制以不含硼的普碳钢为空白试样在同等条件下电解，分别移取与试样等体积的电解空白试样后的电解液于6个50mL塑料容量瓶中，分别移取浓度为0.1μg/mL的硼标准溶液0、1.00、2.50、5.00、10.00、20.00mL，用水稀释至刻度后摇匀，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，以铍为内标元素，仪器自动绘制工作曲线；计算公式为：式中 W_BN—代表固溶硼的质量分数，%；m—试样溶液中硼的质量数值，μg；m₀—空白溶液中硼的质量数值，μg；m₁—电解前试样的质量数值，g；m₂—电解后试样的质量数值，g。