[发明专利]一种植物生长调节剂抗倒酯中间体3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯的合成方法有效

专利信息
申请号: 201210470171.1 申请日: 2012-11-19
公开(公告)号: CN102911058A 公开(公告)日: 2013-02-06
发明(设计)人: 戚明珠;冯广军;孙迎东;花越如;吴春中 申请(专利权)人: 江苏扬农化工股份有限公司
主分类号: C07C69/757 分类号: C07C69/757;C07C67/343
代理公司: 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 代理人: 刘俊玲;张亚军
地址: 225009*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明提供一种3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯的制备方法,包括:(1)2-丙酮基-1,4-丁二酸二乙酯和有机碱在20~120℃于非极性有机溶剂中进行成环反应,反应时间为0.5~5hr,得到3,5-环己二酮-1-甲酸乙酯;(2)向步骤(1)得到的反应混合物中加入有机胺和环丙甲酰氯,在C8以下的小分子醇、醚、酮、腈作为助剂存在下于-5~50℃进行酰基化反应,得到3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯。本发明的方法在酰基化前加入特定的助剂,可以使环丙甲酰氯直接与中间态的3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇钠盐反应得到抗倒酯前体3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯,既缩短了反应时间,简化了合成工艺,也提高了产率,且产物不需提纯可直接重排得到最终产品抗倒酯。
搜索关键词: 一种 植物 生长 调节剂 抗倒酯 中间体 羰基 氧环己 烯醇环丙 甲酸 合成 方法
【主权项】:
一种3‑乙氧羰基‑5‑氧环己‑1‑烯醇环丙甲酸酯的制备方法,包括如下步骤:(1)2‑丙酮基‑1,4‑丁二酸二乙酯和有机碱在20~120℃于非极性有机溶剂中进行成环反应,反应时间为0.5~5hr,得到3,5‑环己二酮‑1‑甲酸乙酯;(2)向步骤(1)得到的反应混合物中加入有机胺和环丙甲酰氯,在C8以下的小分子醇、醚、酮、腈作为助剂存在下于‑5~50℃进行酰基化反应,得到3‑乙氧羰基‑5‑氧环己‑1‑烯醇环丙甲酸酯。
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