[发明专利]一种磁性纳米四氧化三铁改性空心玻璃微珠的制备方法有效
申请号: | 201210477148.5 | 申请日: | 2012-11-22 |
公开(公告)号: | CN102993781A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 詹建朝;张辉 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院 |
主分类号: | C09C1/28 | 分类号: | C09C1/28;C09C3/06;C09C3/12;C09C3/10;C09K3/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林怀禹 |
地址: | 314001*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种磁性纳米四氧化三铁改性空心玻璃微珠的制备方法,包括以下步骤:将空心玻璃微珠除油;将除油后的空心微珠浸泡在粗化液中反应,过滤后洗涤、干燥;将空心微珠浸渍在偶联剂溶液中反应,过滤后洗涤、干燥、焙烘;将空心微珠浸渍在壳聚糖溶液中,搅拌、过滤后预烘、焙烘;将干燥后的空心微珠浸泡在氢氧化钠溶液中,过滤后洗涤;最后将空心微珠浸渍在氯化亚铁混合溶液中,转入高压反应釜中,密封后保温处理,待反应完成后过滤出空心微珠,分别用无水乙醇和去离子水进行洗涤,干燥。本发明具有原材料节约、操作简便的优点,它通过对空心玻璃微珠表面进行改性,解决了空心玻璃微珠不具有磁性、包覆牢度较差和磁性较弱等问题。 | ||
搜索关键词: | 一种 磁性 纳米 氧化 改性 空心 玻璃 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种磁性纳米四氧化三铁改性空心玻璃微珠的制备方法,其特征在于,它在制备磁性纳米四氧化三铁颗粒的同时直接对空心玻璃微珠表面进行改性,包括以下步骤:Ⅰ.将氢氧化钠、碳酸钠和硅酸钠溶于去离子水中,得到除油液,加热除油液;将空心玻璃微珠加入所述除油液中并充分分散,反应后过滤、水洗;Ⅱ.将氢氟酸用去离子水稀释,将步骤Ⅰ处理得到的所述空心微珠浸泡在粗化液中反应,过滤后用去离子水进行洗涤,干燥;Ⅲ.将氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂滴加到由无水乙醇和去离子水混合而成的溶液中并充分溶解,将步骤Ⅱ处理得到的所述空心微珠浸渍在所述偶联剂溶液中反应,过滤后用去离子水洗涤,干燥,焙烘;Ⅳ.将壳聚糖充分溶解在由乙酸溶液和双氧水溶液混合而成的混合溶液中反应,将步骤Ⅲ处理得到的所述空心微珠浸渍在壳聚糖溶液中,搅拌,过滤后预烘,焙烘;将干燥后的所述空心微珠浸泡在氢氧化钠溶液中,过滤后用去离子水洗涤;Ⅴ.将氯化亚铁和三氯化铁用去离子水溶解,并添加尿素、十二烷基苯磺酸钠和无水乙醇得到混合溶液;将步骤Ⅳ处理得到的所述空心微珠浸渍在上述混合溶液中,随后转入高压反应釜中,密封后保温处理,待反应完成后过滤出空心微珠,分别用无水乙醇和去离子水进行洗涤,干燥,即在空心玻璃微珠表面包覆磁性纳米四氧化三铁颗粒薄膜。
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