[发明专利]一种1-苄基-3,4-乙烯二氧吡咯-2,5-二羧酸二甲酯的合成方法无效
申请号: | 201210484003.8 | 申请日: | 2012-11-26 |
公开(公告)号: | CN103044436A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 毛羽;丁炬平;张仁延;余强 | 申请(专利权)人: | 盛世泰科生物医药技术(苏州)有限公司 |
主分类号: | C07D491/056 | 分类号: | C07D491/056 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种1-苄基-3,4-乙烯二氧吡咯-2,5-二羧酸二甲酯的合成方法,该合成方法对亚氨基二乙酸的酯化进行了优化,使反应的后处理简单易行,减少了后处理的步骤,节约了时间,提高了效率,同时1-苄基-3,4-二羟基-1H-吡咯-2,5-二羧酸二甲酯与1,2-二溴乙烷反应过程中的适宜反应温度进行的工艺优选,最终确定了产率高的反应温度,提高了此步的产率,同时减少的此步杂质的产率,降低了成本,该合成工艺反应条件较温和,后处理简单,易于工业化。 | ||
搜索关键词: | 一种 苄基 乙烯 二氧 吡咯 二羧酸 二甲 合成 方法 | ||
【主权项】:
1‑苄基‑3,4‑乙烯二氧吡咯‑2,5‑二羧酸二甲酯的合成方法,是采用亚氨基二乙酸为原料,冰盐浴条件下在无水甲醇中与氯化亚砜反应过夜后,经高效液相色普仪检测反应完全后,得到亚氨基二乙酸甲酯盐酸盐,亚氨基二乙酸甲酯盐酸盐与苄溴反应,得到2,2’‑二乙酸甲酯苄胺,2,2’‑二乙酸甲酯苄胺在碱作用下与草酸二乙酯反应,得到1‑苄基‑3,4 ‑二羟基‑1H‑吡咯‑2,5‑二羧酸二甲酯, 1‑苄基‑3,4 ‑二羟基‑1H‑吡咯‑2,5‑二羧酸二甲酯与1,2‑二溴乙烷反应,在120度反应,得到1‑苄基‑3,4‑乙烯二氧吡咯‑2,5‑二羧酸二甲酯。
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