[发明专利]一种3-(4-甲氧基苯基)-异噁唑-5-羧酸的制备方法无效
| 申请号： | 201210484142.0 | 申请日： | 2012-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN102977044A | 公开（公告）日： | 2013-03-20 |
| 发明（设计）人： | 张仁延;余强;丁炬平 | 申请（专利权）人： | 盛世泰科生物医药技术（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/18 | 分类号： | C07D261/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3-(4-甲氧基苯基)-异噁唑-5-羧酸的制备方法，是通过盐酸羟胺在碱性条件下游离，与4-甲氧基苯甲醛反应成肟，加入TSN(Cl)Na、五水硫酸铜和铜粉，滴加丙烯酸甲酯，关环得3-(4-甲氧基苯基)-异噁唑-5-甲酸甲酯，最后水解得目标化合物3-(4-甲氧基苯基)-异噁唑-5-羧酸。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 苯基 异噁唑 羧酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑(4‑甲氧基苯基)‑异噁唑‑5‑羧酸的制备方法，盐酸羟胺溶于叔丁醇和水的混合溶剂，用碱处理，把4‑甲氧基苯甲醛加入，搅拌，TLC显示4‑甲氧基苯甲醛已反应完全，分小批量加入TSN(Cl)Na,再加入五水合硫酸铜和铜粉，滴加丙烯酸甲酯，然后滴加氢氧化钠调节pH=6，搅拌，反应混合物倒入水中，加氨水除去铜盐，过滤，滤饼过柱，得化合物3‑(4‑甲氧基苯基)‑异噁唑‑5‑甲酸甲酯，氢氧化钾溶于水，加入3‑(4‑甲氧基苯基)‑异噁唑‑5‑甲酸甲酯，加热回流，冷至室温，用盐酸调节pH=3,过滤，得目标化合物3‑(4‑甲氧基苯基)‑异噁唑‑5‑羧酸。
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