[发明专利]一种水中痕量非甾体抗炎药的检测方法

摘要

本发明涉及一种水样中痕量非甾体抗炎药的检测方法。该方法将水样过滤，得到预处理后的水样；固相萃取柱预先用甲醇和去离子水活化后，将预处理后的水样通过活化后的固相萃取柱；再以含5%甲醇的水溶液净化洗去杂质；将柱子抽真空15~20min完全脱水后，用甲醇溶液洗脱目标物；然后用高效液相色谱串联质谱进行定性和定量分析。本发明萃取溶剂用量小，可用于大体积水样中痕量目标药物的高效富集（富集倍数可达1000倍），分析速度快，检测限低至5ng/L，准确度和灵敏度高，是一种适用于污水、地表水和饮用水等不同水样中痕量非甾体抗炎药的快速、灵敏、准确的分析方法。

主权项

1.一种水中痕量非甾体抗炎药的检测方法，其特征具体步骤如下：（1）水样预处理将水样通过0.7 μm的玻璃纤维滤膜过滤后，调节溶液pH值至3.8-4.2，得到预处理后的水样；（2）固相萃取① 将固相萃取柱C18依次用5 mL甲醇和3 mL pH<4的去离子水活化后，得到活化后的固相萃取柱；② 将步骤(1)所得预处理后的水样以5~10 mL/min的速度通过活化后的固相萃取柱后，用3~5 mL 含5%甲醇的水溶液淋洗固相萃取柱，净化去除杂质，废弃淋洗液；其中：污水：200 mL; 地表水或饮用水：500 mL；③将净化后的固相萃取柱抽真空脱水15~20min后，用3×1mL含0.1%乙酸的甲醇溶液洗脱，控制流速为0.5~1 mL/min，收集洗脱液；④将收集的洗脱液在室温氮气流下吹至近干，然后用甲醇溶液定容至0.5 mL，用0.22 μm的有机相针孔滤膜过滤后，得到待测样品；（3）高效液相色谱串联质谱检测采用高效液相色谱-串联质谱检测系统对样品中非甾体抗炎药进行测定，通过浓缩得到水样中的非甾体抗炎药，水样中非甾体抗炎药的实际浓度为仪器测定值除以富集倍数，见公式1，采用外标法进行定量；（1）其中，C_si 为水样中某非甾体抗炎药的实际浓度；      C_i为某非甾体抗炎药的仪器测定值；      N 为富集倍数，污水样品为400，地表水或饮用水样品为1000；色谱条件：色谱柱：Agilent Eclipse XDB C₁₈反相柱，尺寸为150 mm × 2.1 mm, 5μm；流动相A：甲醇，B: 含0.1%乙酸的去离子水溶液; 梯度洗脱程序为：75 % A保持5 min， 然后在5min内将A线性增加至90 %并保持5 min，随后在5 min内降低A至75 %，保持5 min；流速：300 μL/min; 进样体积：10μL; 柱温：30℃；质谱条件：离子源：电喷雾负离子化源；检测模式：负离子模式检测；离子喷射电压：-4500V；温度：450℃；扫描方式：多重反应检测；毛细管电压：3000V，气帘气体N₂压力：20psi；碰撞气体N₂压力：Medium。