[发明专利]一种红景天药材中主要成分的含量测定方法有效
申请号: | 201210484505.0 | 申请日: | 2012-11-12 |
公开(公告)号: | CN103808819A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 萧伟;王振中;毕宇安;李家春;林夏;胡军华;秦建平 | 申请(专利权)人: | 江苏康缘药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 222047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种红景天药材中没食子酸、红景天苷、酪醇和对香豆酸含量测定方法,包括:分别制备没食子酸对照品溶液、红景天苷对照品溶液、酪醇对照品溶液、对香豆酸对照品溶液和制备红景天药材供试品溶液;以PhenomenexLuna C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱、乙腈-0.3%冰醋酸溶液流动相、柱温40℃、体积流量0.7mL·min-1,分别在波长275nm和308nm下测定对照品溶液和的供试品溶液并记录色谱图并计算红景天供试品溶液中没食子酸、红景天苷、酪醇和对香豆酸的含量。 | ||
搜索关键词: | 一种 红景天 药材 主要成分 含量 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种红景天药材中主要成分的含量测定方法,其特征在于,包括下述步骤:1)红景天药材供试品溶液制备:①取红景天药材用6~10倍量的水煎煮1~3h,过滤,得第一次滤液和滤渣,滤渣再加6~10倍量的水煎煮1~3h,过滤,得第二次滤液,合并两次滤液并减压浓缩至滤液的1/20~1/12体积,获得浓缩液I;②用大孔树脂对浓缩液I进行纯化,以红景天药材与树脂的重量比1∶1~3进行上样;然后先以水洗脱,弃去水液,再以15~30%乙醇洗脱,收集15~30%乙醇洗脱液;③将洗脱液浓缩至密度1.05~1.10,得浓缩液II;④用75~85%乙醇醇沉浓缩液II12~36h,得上清液,弃沉淀;⑤将醇沉上清液浓缩、干燥、粉碎,获得红景天提取物;⑥称取红景天提取物,加入10~30%乙醇溶解并定溶,每毫升含红景天提取物1~5mg,即得;2)分别制备没食子酸对照品溶液、红景天苷对照品溶液、酪醇对照品溶液和对香豆酸对照品溶液;3)利用高效液相色谱分析法在双波长同时检测红景天药材中没食子酸、红景天苷、酪醇和对香豆酸含量;色谱条件为:HPLC色谱柱为Phenomenex Luna C18柱,流动相为乙腈(A)‑0.1~0.5%冰醋酸溶液(B),洗脱程序为:0→5min,A从0线性上升至6~12%,B从100%线性下降至94~88%;5→30min,A从6~12%线性上升至20~30%,B从94~88%线性下降至80~70%;30→35min,A从20~30%线性上升至35~45%,B从80~70%线性下降至65~55%;柱温:20~40℃;体积流量0.5~1.5mL·min‑1;检测波长:275nm、308nm;进样量2~20μl;4)根据高效液相色谱分析结果计算红景天药材中没食子酸、红景天苷、酪醇和对香豆酸的含量。
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