[发明专利]一种甲基苯基乙烯基硅油的制备方法有效
| 申请号： | 201210484765.8 | 申请日： | 2012-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN103012797A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 贡玉圭;谢荣斌;马汉喜 | 申请（专利权）人： | 广东聚合有机硅材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/20 | 分类号： | C08G77/20;C08G77/06 |
| 代理公司： | 中山市科创专利代理有限公司 44211 | 代理人： | 谢自安 |
| 地址： | 528400 广东省中山*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其包括以下步骤：先将苯基二烷氧基硅烷、烷基二烷氧基硅烷或甲基环硅氧烷、封端剂、有机溶剂和强酸混合后搅拌，然后滴加去离子水，再升温回流进行水解缩合反应，得到水解混合液；将水解混合液静置冷却至室温，然后有机层并用去离子水洗涤至中性，再加入碱性催化剂，升温共沸回流得到共沸回流液；最后加入固体酸性中和剂搅拌中和再真空提纯即可。本发明原料来源广、成本低，水解物不产生废气、不腐蚀设备；反应温和、易于控制；合成产物中有机基团分布更均匀，容易得到折射率高、透光率好的产物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 苯基 乙烯基 硅油 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a、先将100.0～300.0份苯基二烷氧基硅烷、50.0～200.0份烷基二烷氧基硅烷或30.0～150.0份甲基环硅氧烷、2.0～20.0份封端剂、100.0～300.0份有机溶剂和0.5～5.0份强酸混合后在30～45℃下搅拌一段时间，然后在35～50℃的条件下，1～2h内滴加30.0～200.0份去离子水，再升温回流进行水解缩合反应，得到水解混合液；b、将步骤a得到的水解混合液静置冷却至室温，然后分离有机层并用去离子水洗涤有机层至中性，再向有机层加入0.1～1.0份碱性催化剂，升温共沸回流一段时间，得到共沸回流液；c、将步骤b得到的共沸回流液冷却至室温，加入20.0～80.0份固体酸性中和剂搅拌中和，至混合物中金属离子含量小于2ppm时，过滤，再真空脱除有机溶剂和低沸物，即得甲基苯基乙烯基硅油；以上步骤中添加物料的份数均为重量份。
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