[发明专利]一种安宫牛黄栓的质量控制方法

摘要

一种安宫牛黄栓的质量控制方法，本发明涉及中药药物的质量控制方法。本发明是要解决现有方法无法对胆红素进行定量测定而提出的改进的一种安宫牛黄栓的质量控制方法。方法：一、采用薄层色谱法，以猪去氧胆酸为阳性对照鉴别安宫牛黄栓中不含人工牛黄；二、采用高效液相色谱法测定每粒安宫牛黄栓中体外培育牛黄含量，即完成了安宫牛黄栓的质量控制。本发明应用于安宫牛黄栓的质量控制领域。

主权项

一种安宫牛黄栓的质量控制方法，其特征在于安宫牛黄栓的质量控制方法按以下步骤实现：一、采用薄层色谱法，以猪去氧胆酸为阳性对照鉴别安宫牛黄栓中不含人工牛黄：a、供试品溶液的制备：按质量体积比为1g∶10～50mL将切碎的安宫牛黄栓与无水乙醇进行混合，加热回流提取0.5～3h，放冷，过滤，滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备：将猪去氧胆酸对照品溶于无水乙醇中得到对照品溶液；其中，所述对照品溶液中猪去氧胆酸对照品的浓度为0.2～1.0mg/mL；c、色谱制备：将步骤a制备的供试品溶液与步骤b制备的对照品溶液点样于同一硅胶G薄层板上，以环己烷‑乙酸乙酯‑醋酸‑甲醇为展开剂，喷以体积百分含量为5％～20％硫酸乙醇溶液，在100～120℃加热至斑点显色清晰；其中，所述展开剂中环己烷、乙酸乙酯、醋酸和甲醇的体积比为20∶25∶2∶3；二、采用高效液相色谱法测定每粒安宫牛黄栓中体外培育牛黄含量：A、对照品溶液的制备：将胆红素对照品溶于二氯甲烷中得到对照品溶液；其中，所述对照品溶液中胆红素对照品的浓度为50～70μg/mL；B、供试品溶液的制备：按质量体积比为1g∶2～10mL将切碎的重量差异项下的安宫牛黄栓与乙二胺四醋酸二钠溶液进行混合，加热完全溶解后，放冷混匀后加入水饱和的二氯甲烷，超声处理后冰水浴处理，然后摇匀后离心，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得胆红素；其中，所述乙二胺四醋酸二钠溶液浓度为0.2mol/L，所述水饱和的二氯甲烷与安宫牛黄栓的体积质量比为40～60mL∶1g；C、高效液相色谱法测定胆红素含量：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈和质量浓度为0.5～1.5％醋酸水溶液为流动相，采用高效液相色谱法测定胆红素含量；其中，所述高效液相色谱法检测波长为450nm，所述流动相中乙腈和质量浓度为0.5～1.5％醋酸水溶液体积比99～1∶15。