[发明专利]对苯二胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种对苯二胺的制备方法，其制备步骤如下：1）氨解：将废弃的聚酯饮料瓶粉碎、与乙二醇、液氨搅拌反应得对苯二甲酰胺；2）氯化：将对苯二甲酰胺与氯气反应，得氯化物；3）霍夫曼降解：氯化产物NaOH或KOH水溶液，加热进行霍夫曼降解得对苯二胺。在氨解、氯化反应中利用母液套用可增加得率及降低原材料消耗。降解过程中褐色废水含有较多的对苯二胺。用溶剂把它从废水中提取出来，将能提高收率，减少治污的成本。采用废酯再生制各对苯二胺，不仅能解决废物的环保问题，同时由于聚酯中异构体含量极微，因此生产的对苯二胺含异构体的量也很小，所得产品质量高。

主权项

一种对苯二胺的制备方法，其制备步骤如下：1）氨解将废弃的聚酯饮料瓶粉碎成直径 1～5cm的碎片，烘干、投入压力釜中，再加入乙二醇、液氨，在温度为160~180℃、压力为8.5～9.5MPa条件下，搅拌反应4~5h，然后停止搅拌，自然降温至20~25℃，过滤得到晶体，用水洗涤滤饼，再用甲醇洗涤，得对苯二甲酰胺；2）氯化 将步骤1）所得对苯二甲酰胺加入反应釜中，再加入水，调节系统温度15~20℃，保持此温度条件通入氯气4~5h，HPLC检测对苯二甲酰胺消耗完全， 停止通氯，过滤、水洗涤滤饼，得氯化物；  3）霍夫曼降解 将步骤2）所得氯化产物反应器中，加入2~3Wt.％NaOH或KOH水溶液， 搅拌体系，当体系温度升至30~35℃，调节升温速度按10~14℃/min的速度升温至70~80℃，保持70~80℃反应30~50min，然后在70~80℃热过滤，滤液冷却至0~5℃，得晶体，过滤、水洗、干燥得对苯二胺；步骤1）中所述聚酯饮料瓶与液氨的摩尔比为1:3.2~3.6；步骤2）中所述对苯二甲酰胺与氯气的摩尔比为1：23~25；步骤3）中所述氯化产物与2~3Wt.％NaOH或KOH的质量比为1:10~12。