[发明专利]一种钛酸锂碳复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种钛酸锂碳复合材料的制备方法：将石墨粉分散到浓硫酸中，搅拌下加入KMnO4、H2O2，得到氧化石墨纳米材料，配制氧化石墨烯水溶液，得到多孔石墨烯材料；将多孔石墨烯分配成多孔石墨烯溶液，将碳酸锂/醋酸锂混合物、二氧化钛和去离子水球磨混合均匀，得到浆料，然后在搅拌条件下混合上述浆料与多孔石墨烯溶液，得到多孔石墨烯和钛酸锂前驱体粉末；将上述前驱体粉末烧结，即得钛酸锂碳复合材料。本发明制备的钛酸锂碳复合负极材料，采用了钛酸锂和多孔石墨烯的复合材料，具有高的倍率和超稳定的循环性能，还具有较高的能量密度，用于锂离子电池时，比容量高，循环性能好，使用寿命长。

主权项

一种钛酸锂碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，制备多孔石墨烯材料在0℃冰浴下，按石墨粉和浓硫酸的质量体积比(1‑4)g:(2‑3)ml将石墨粉分散到浓硫酸中，搅拌下加入KMnO4，所加KMnO4的质量是石墨的2‑3倍，搅拌1‑2分钟，温度上升至40‑45℃，加入浓硫酸体积2‑3倍的蒸馏水，搅拌40‑50分钟，加入浓硫酸体积1‑2倍的质量浓度30%的H2O2，搅拌10‑15分钟，经过离心分离，用质量浓度5‑7%醋酸溶液、蒸馏水和乙二醇反复洗涤后得到氧化石墨纳米材料；将上述氧化石墨纳米材料配制5‑10 mg/mL的氧化石墨烯水溶液，将氧化石墨烯水溶液倒入含氟聚合物为内胆的反应釜中，其中氧化石墨烯水溶液与含氟聚合物的体积比为(3‑4):5，于190‑200°C条件下反应12‑15小时，冷却至室温，去除溶液中的水份，将得到的粉末干燥，得到多孔石墨烯材料；步骤2，多孔石墨烯和钛酸锂前驱体粉末将三维多孔石墨烯分散于水中，配成浓度为10‑20 mg/mL的三维多孔石墨烯溶液，按摩尔比Li:Ti=0.8:(1‑1.1)的比例分别取碳酸锂/醋酸锂混合物和二氧化钛，其中碳酸锂和醋酸锂的质量比为1:(2‑4)，将碳酸锂/醋酸锂混合物、二氧化钛和质量为碳酸锂/醋酸锂混合物0.5‑1倍的去离子水球磨混合均匀，得到浆料，然后在搅拌条件下混合上述浆料与多孔石墨烯溶液，其中浆料与多孔石墨烯溶液的体积比为(1‑3) : (2‑5)，得到多孔石墨烯和钛酸锂前驱体溶胶凝胶，在温度100℃‑120℃下干燥，干燥时间为12‑15小时，得到多孔石墨烯和钛酸锂前驱体粉末；步骤3，固相反应将上述前驱体粉末在惰性气体气氛下以每分钟5‑10℃的速率升温至800‑900℃，烧结12‑15小时，所得产物经研磨即得钛酸锂碳复合材料。