[发明专利]外亚甲基四氢苯酐的制备和精制方法及其在制备坦度螺酮中的应用有效
| 申请号： | 201210499831.9 | 申请日： | 2012-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN103848801B | 公开（公告）日： | 2017-07-07 |
| 发明（设计）人： | 陈刚;宿磊;石坚 | 申请（专利权）人： | 四川科瑞德制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/00 | 分类号： | C07D307/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 646106 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明涉及外亚甲基四氢苯酐的制备方法及其精制方法和其用于制备坦度螺酮的方法中的应用。本发明将双环戊二烯的解聚、环戊二烯与马来酸酐的环加成、内亚甲基四氢苯酐的转型三步反应串联起来一步高效地完成，该方法无须单独进行双环戊二烯的解聚，且无需分离反应生成的中间产物，有效地解决了已有的外亚甲基四氢苯酐的制备方法中存在的双环戊二烯解聚繁杂、转化率低、收率低、环境污染严重、能耗高、生产周期长、贮存条件要求苛刻等缺陷，并具有产率高、质量好、使用溶剂环保、成本低、适用于工业化大生产等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 四氢苯酐 制备 精制 方法 及其 坦度螺酮 中的 应用 | ||
【主权项】：
一种外亚甲基四氢苯酐的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：将双环戊二烯、马来酸酐置于反应釜中，加入溶剂，密封，搅拌，加热至100℃‑220℃，至反应完全，制得含有外亚甲基四氢苯酐的反应液，析晶，分离，干燥，即得；其中所述溶剂选自二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酸乙酯、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)的任一种或其组合，所述的析晶温度为‑25℃至室温。
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