[发明专利]一种片状铜锡合金粉助催化剂的制备工艺

摘要

一种片状铜锡合金粉助催化剂的制备工艺，采用铜锡合金熔炼-雾化-甩干、干燥及筛分-研磨-分级工艺制备片状铜锡合金粉助催化剂，整个过程不引入任何有害环境的元素。本发明产品纯度高，有害杂质含量低，颗粒表面粗糙度大，微观比表面积大，在气流中的悬浮性能好，助催化性能好，有利于催化选择性及活性的提高，产品质量稳定性好；作为引入Sn的助催化剂，性能优于颗粒状锡粉或锡粉与硅粉的混合粉，改善反应活性，提高二甲基二氯硅烷选择性，延长合成反应周期，提高时空产率，降低成本，创造效益；在流化床内易于分散，分布均匀，使用效率高，效果好，与颗粒状锡粉相比，节省生产成本。

主权项

一种片状铜锡合金粉助催化剂的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺方法如下：（1）铜锡合金熔炼：根据熔炼炉炉膛的大小将纯度不低于99.9%的电解铜板剪切成长为600～1200mm, 宽为50～200mm, 厚为3～20mm的铜块，再将40～95wt%的铜块加入到熔炼炉中进行熔化并保持温度在1200℃～1250℃，形成熔化的铜液，采用加入磷铜的方法脱氧，控制磷铜加入量使得熔化的铜液脱氧完全，脱氧完成后，立即以经过磁选后的木炭层覆盖铜液，以防铜液氧化；然后将5～60 wt %纯度不低于99.9%的锡块加入到熔化的铜液中进行熔炼，调节熔化的铜液温度至1150℃～1220℃进行熔炼并保温，即获得所需成分的铜锡合金液； （2）雾化：采用经过净化的、不含机械杂质、电阻率在5MΩ以上的高压水以及水雾化喷头，压力控制在60～300Kg/cm2；或采用空气或氮气的高压气以及气雾化喷头，压力控制在30～50Kg/cm2；对步骤（1）中的铜锡合金液进行雾化，水雾化获得铜锡合金粉和水的混合物，气雾化获得铜锡合金粉末；（3）甩干、干燥及筛分：对步骤（2）中的水雾化获得铜锡合金粉和水的混合物进行离心甩干，低温120～150℃下进行大气常压普通干燥后再进行振动筛分；或对步骤（2）中的气雾化时获得的铜锡合金粉直接进行振动筛分，以获得所需粒状铜锡合金粉；（4）研磨：步骤（3）中筛分后获得的铜锡合金粉投入球磨机中在大气或氮气保护性气氛下进行研磨，介质为硬度ＨＲＣ≥50钢球，根据铜锡合金粉的粒度调整好钢球的大小配比、钢球与铜锡合金粉的质量比、球磨机装填量、表面处理剂的加入量及其添加方式、以及研磨时间，获得所需粒度范围的片状铜锡合金粉后再进行磁选，将片状铜锡合金粉中的Fe含量降至500ppm以下，获得所需的片状铜锡合金粉末；（5）分级：采用空气气流分级技术或其他惰性气体气流分级技术对步骤（4）获得的片状铜锡合金粉末进行精确分级，以获得所需平均粒径以及粒度分布的片状铜锡合金粉助催化剂。