[发明专利]一种萃取法制备铼离子液体的方法有效
申请号: | 201210501427.0 | 申请日: | 2012-11-30 |
公开(公告)号: | CN103073499A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 臧树良;房大维;单炜军;符竹 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58;C01G47/00;C07C211/63;C07C209/68;C07D213/20;C07D213/127;C07D215/10 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 金春华 |
地址: | 110136 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及一种萃取法制备铼离子液体方法。采用的技术方案是:调节含铼溶液的pH值1.0~1.5为无机相;将萃取剂以有机溶剂为溶剂,配成含有萃取剂0.2~1.0mol/Kg的有机相;将无机相置于冰水浴中,降温,搅拌下缓慢加入有机相,待有机相全部加入后,继续搅拌4-6小时,静置1小时,将有机相取出,在0.01~0.1MPa,85℃条件下真空干燥,产物以乙酸乙酯和乙腈的混溶剂,密封剧烈搅拌后,于-30~-40℃放置10~15小时,分液,减压蒸馏,真空干燥得铼离子液体。本发明以萃取法直接从含铼料液中制备铼离子液体,对空气和水稳定。工艺简单,缩短反应时间,简化了合成环节,产率可达60~70%。 | ||
搜索关键词: | 一种 萃取 法制 离子 液体 方法 | ||
【主权项】:
一种萃取法制备铼离子液体的方法,其特征在于制备方法如下:1)无机相溶液:取含铼溶液,调节含铼溶液的pH值为1.0~1.5;2)有机相溶液:将萃取剂以有机溶剂为溶剂,配成含有萃取剂0.2~1.0 mol/Kg的有机相;3)萃取:将无机相溶液放置于冰水浴中,降温,搅拌下缓慢加入有机相溶液,待有机相溶液全部加入后,继续搅拌4~6小时,静置1小时,将有机相取出,在0.01~0.1MPa,85℃条件下真空干燥,产物加乙酸乙酯和乙腈的混溶剂,密封剧烈搅拌后,于‑30~‑40℃放置10~15小时,分液,减压蒸馏,除去乙酸乙酯和乙腈,真空干燥得铼离子液体。
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