[发明专利]一种甲氧胺盐酸盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，其制备步骤如下：1）乙酰羟胺的制备；2）乙酰甲氧胺的制备；3）甲氧胺盐酸盐的制备。本反应条件温和，避免现有甲氧胺盐酸盐生产工艺所使用的二氧化硫、亚硝酸钠等有毒物质，减少氮氧化物等废气的排放，减轻对环境的压力。

主权项

一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，其制备步骤如下：1）乙酰羟胺的制备将盐酸羟胺、碳酸钾溶解于质量分数为40%～60%的乙醇水溶液中，加入乙酸乙酯，加热回流反应2～3h，水洗、无水硫酸钠干燥，减压蒸馏回收乙醇，得到乙酰羟胺；2）乙酰甲氧胺的制备控制温度‑10～0℃，将乙酰羟胺溶于、氢氧化钠溶于40%～60%的乙醇水溶液中，滴加硫酸二甲酯，20~25℃下反应3～4h，抽滤，用乙醇洗涤滤饼，将洗涤液与过滤液合并，减压浓缩，得到乙酰甲氧胺；3）甲氧胺盐酸盐的制备将乙酰甲氧胺与50~52Wt.％硫酸水溶液，并加热至70～80℃反应3～4h，常压蒸馏1～2h，回收醋酸，降至室温，用氢氧化钠调pH=10.0～12.0，抽滤、乙醇洗涤滤饼，将洗涤液与过滤液合并；常压蒸馏，收集45‑55℃馏分，控制温度‑5~0℃，加入浓盐酸调pH=2.0～3.0，搅拌1‑2h，过滤、干燥，得到甲氧胺盐酸盐。