[发明专利]生产高纯五氧化二钒的方法

摘要

本发明涉及一种用偏钒酸铵生产高纯五氧化二钒的方法。将粗制偏钒酸铵溶于85-95℃的去离子水，氢氧化钠调节溶液的pH值调节至8-10，加入加氯化钙除杂，进一步将滤液的pH值调节至10-12再除杂，向滤液中加压通入氨气，卸压；超声波雾化，偏钒酸铵遇冷凝结晶，刮取结晶水洗涤后，500-550℃下煅烧得到纯度为99.95％的五氧化二钒。本发明采用物理提纯和化学纯度相结合，相辅相成，工艺新颖先进，所消耗药剂少，生产成本低，有利于实现产业化。

主权项

一种生产高纯五氧化二钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：①将去离子水注入第一反应釜中，加热温度为85‑95℃；将粗偏钒酸铵倒入去离子水中，粗偏钒酸铵与去离子水的重量比为l∶3.5‑4；搅拌，溶解；②保持溶液水温，向所述溶液中投入化学纯的片状氢氧化钠调pH值，密封搅拌，收集逸出的氨气，压缩送储气包；当反应液pH值达8‑10时，停止加片状氢氧化钠；再加氯化钙，搅拌，除阴离子杂质；③从第一反应釜中导出除阴离子杂质后的反应液，过滤；在接滤液的容器中直接加化学纯的片状氢氧化钠搅拌除阳离子杂质，调pH值至10‑12；停止搅拌，静置12小时，待沉淀完全后，将沉淀物过滤掉，得到偏钒酸钠滤液导入第二反应釜中；④将②步骤所述的储气包中氨气，通过导管导入第二反应釜中；维持反应压力2‑3MPa，温度调整为50‑60℃，不断搅拌；取质量百分比28%的浓氨水，装入一个密封加热桶中，加热，所产生的氨气也压缩送入②步骤所述的储气包中，以补充维持储气包内对外供氨气的消耗；⑤待第二反应釜中内反应液反应时间达到4小时以上时，卸压；反应液导入超声波雾化器中雾化，雾气送入一个由顶部密封，中部是圆筒形，底部带锥形漏斗所组成的不锈钢大空间容器中，经不锈钢圆筒壁壳体自然散热，偏钒酸铵遇冷凝结晶附在圆筒内壁上，带钠离子的水雾变成液体沿圆筒和锥形漏斗内壁向下流出成凝结液收集；当圆筒内壁的偏钒酸铵结晶达到10mm时，用刮板，刮取偏钒酸铵结晶，用去离子水洗涤，得到精制偏钒酸铵；收集洗涤水合并凝结液返回第一反应釜中，用于溶解粗偏钒酸铵；⑥将精制偏钒酸铵脱水后在电煅炉内，500‑550℃下煅烧6～8小时，冷却后得到纯度为99.95％的五氧化二钒。