[发明专利]一种具有多级孔结构、粒径均一可调的磁性微球的制法

摘要

本发明公开了一种具有多级孔结构、粒径均一可调的磁性微球的制备方法，此方法为：采用一种含铁的离子液体作为原料，加入加热时产生气体的碱源，以乙二醇作为溶剂，搅拌均匀后加入到密闭反应容器中于180℃~300℃下反应3小时~24小时得到具有多级孔结构、粒径均一的磁性微球，其组成为MFe2O4（M=Fe、Co、Ni、Mn和Zn）。调节反应条件，所得磁性纳米微球的粒径可以在23～600纳米范围内进行调节，其饱和磁化率高（73~89emu/g），比表面积为55~74m2/g，三级孔的孔径分布范围分别为2~3nm、7~12nm、7~70nm。

主权项

一种具有多级孔结构、粒径均一可调的磁性微球的制法，其特征是它包括下列步骤：1). 含铁离子液体的配制：所述的含铁的离子液体的阳离子为以下所述阳离子中的一种或多种，阴离子为以下所述阴离子中的一种或多种，并加入可溶性铁(III)盐或者可溶性铁(III)盐和可溶性二价盐的混合物，特别地，当阴离子为含铁的Fe(III)Cl4‑时，可以不加入可溶性铁(III)盐和可溶性二价盐，或只加入可溶性二价盐；所述的阳离子为1, 3‑二烷基咪唑离子 [R1R2IM]+、1, 2, 3‑三烷基咪唑离子 [R1R2R3IM]+、N‑烷基吡啶离子[RPy]+、N1, N2‑二烷基吡唑离子[R1R2Pz]+、N‑烷基噻唑离子[RTz]+、N1, N2‑二烷基哌啶离子[R1R2Pp]+、N1, N2‑二烷基吡咯烷离子[R1R2P]+、四烷基季铵离子[NR1R2R3R4]+、四烷基季鏻离子[PR1R2R3R4]+ 或三烷基锍离子[SR1R2R3]+；所述的阴离子为Fe(III)Cl4‑、M(II)Cl42‑(M=Fe, Co, Ni, Mn, Zn)、Cl‑、Br‑、BF4‑、PF6‑、CH3COO‑、CF3COO‑、C3F7COO‑、CF3SO3‑、C4F9SO3‑、(CF3SO2)2N‑、 (C2F5SO2)2N‑、(CF3SO2)3C‑、SbF6‑、AsF6‑、CB11H12‑、[BR1R2R3R4]‑、[N(CN)2]‑、NO3‑、NO2‑中的一种；所述的可溶性铁(III)盐包括氯化铁、溴化铁、硝酸铁、硫酸铁或醋酸铁；所述的可溶性二价盐包括亚铁、钴、镍、锰或锌等的硝酸盐，硫酸盐，醋酸盐，氯化物或溴化物；2). 在搅拌的情况下，将含铁的离子液体溶解于乙二醇中形成0.01mol/L~0.2mol/L溶液，然后加入浓度为0.5mol/L~2mol/L的碱溶液，碱溶液的用量为含铁的离子液体中铁(III)的摩尔数的2~50倍，继续搅拌直至均匀，所述的碱溶液为加热时产生气体碱溶液，包括氨水、水合肼，羟胺，尿素，六次亚甲基四胺的水溶液；3). 将上述所配制的溶液转移到密闭容器中，然后将密闭容器转移到加热器里加热到180℃~300℃范围内的某一温度，保持温度反应3小时~24小时，反应结束后自然冷却；4). 通过磁性分离、离心或者过滤等手段将上述反应得到的固体产物分离，并用水和乙醇多次反复洗涤，最后置于40℃~80℃的真空干燥箱中干燥，即得到目标产品磁性微球。