[发明专利]一种维生素B6中间体的制备方法

摘要

本发明涉及一种维生素B6中间体正丙基二氧七环的制备方法，其特征在于：以苯为溶剂，在对甲苯磺酸、对苯二酚存在下，以正丁醛与顺-1,4-丁烯二醇反应得到维生素B6的中间体正丙基二氧七环。本发明所采用的催化剂反应活性好，同时能抑制顺-1,4-丁烯二醇的分子内脱水聚合，催化剂采用水溶液形态加入，分散均匀，催化效果好，副反应少，蒸馏的髙沸少，大大降低了生产成本。

主权项

一种维生素B6中间体正丙基二氧七环的制备方法，其工艺步骤如下：(1)半缩醛反应：a、按照下述重量份数比称取各原料：顺‑1,4‑丁烯二醇：  88份苯：             44份正丁醛：         73份b、在催化剂存在下，将符合上述配比要求的顺‑1,4‑丁烯二醇、苯加入反应容器内，在室温下滴加正丁醛，然后在50℃保温反应1‑5h；(2)脱水缩醛反应：接上回流分水装置，在不断搅拌下将上述反应液加热，反应时间2‑6h，分出18份水份；(3)产品蒸馏：接回流装置，继续加热回收溶剂，至体系温度达到135℃后停止加热，溶剂下批套用，剩余物料为正丙基二氧七环粗品，降温后转入精馏塔，减压蒸馏，收集真空度‑0.098MPa下、沸点100‑120℃时的馏分，即为产品。