[发明专利]电感耦合等离子体质谱法测定片仔癀中重金属元素的检测

摘要

本发明公开了一种片仔癀中重金属元素的检测方法，具体涉及一种电感耦合等离子体质谱法测定片仔癀中重金属元素的检测方法。本发明检测方法包括如下步骤：标准储备液的制备、标准溶液的制备、供试品溶液的制备及试剂空白溶液的制备；该检测方法测得Cr含量为0.0-1.1ppm；Cu含量为9-26ppm；Zn含量为33-118ppm；As含量为0.6-1.2ppm；Se含量为0.1-0.4ppm；Cd含量为0.1-0.2ppm；Hg含量为0.2-0.4ppm；Pb含量为3.6-9.6ppm。该方法快速简便，具有较高的灵敏度和较宽的动态线性范围，测定结果准确可靠，能够满足片仔癀中重金属检测的需要。

主权项

一种片仔癀中重金属元素的检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：A、标准储备液的制备：量取浓度为5‑15ug/ml的 Cr、Cu、Zn、As、Se 、Cd、Pb元素混合标准溶液0.5‑1.5体积份，用5‑15%的硝酸溶液稀释，制成每1体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se 、Cd、Pb 0.0005‑0.002重量份的混标溶液，即得；另量取浓度为5‑15ug/ml的 Hg元素标准溶液0.5‑1.5体积份，用5‑15%硝酸溶液稀释，制成每1体积份含Hg0.0005‑0.002重量份的标准溶液，即得；B、标准溶液的制备：量取浓度为0.5‑2 ug/ml的含Cr、Cu、Zn、As、Se 、Cd、Pb元素的标准储备液0.5‑10体积份及0.5‑2 ug/ml的汞标准储备液0.2‑2体积份，用1‑3%硝酸溶液稀释制成每1体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se 、Cd、Pb为0，0.000003‑0.000008，0.000005‑0.00002，0.00001‑0.00003，0.00003‑0.00008，0.00005‑0.0001重量份的混合溶液；含Hg为0,0.000001‑0.000003，0.000002‑0.000006， 0.000004‑0.00002,0.00001‑0.00003重量份的系列浓度标准溶液；C、供试品溶液的制备：取供试品粗粉100‑300重量份，称定，加浓硝酸溶液1‑3体积份，浸泡过夜，置微波消解仪中，密闭并按微波消解仪的相应要求及消解程序进行消解，即10分钟内达功率400瓦，保持5分钟；10分钟内达功率600瓦，保持10分钟；10分钟内达功率800瓦，保持5分钟；将功率降为0，冷却，保持15分钟；消解完全后，取出消解罐，放冷，将消解液转移至量瓶中，用去离子水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；D、试剂空白溶液：按照步骤C的方法制备试剂空白溶液；E、测定：选取Sc,Ge,In,Bi元素为内标，并根据Agilent7700x型号仪器内置的ICP‑MS要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正；依次测定各个浓度的标准品溶液，以3次测量读数的平均值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；将仪器的样品管插入供试品溶液中，测定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算 各元素的含量，即得；各元素含量的测定结果如下：Cr含量为0.0‑1.1ppmCu含量为9‑26ppm；Zn含量为33‑118ppm；As含量为0.6‑1.2ppm；Se含量为0.1‑0.4ppm；Cd含量为0.1‑0.2ppm；Hg含量为0.2‑0.4ppm；Pb含量为3.6‑9.6ppm。