[发明专利]一种香椿叶中没食子酸及其甲酯的同时制备及检测方法

摘要

本发明一种香椿叶中没食子酸及其甲酯的同时制备及检测方法，属于中药技术领域。采用的制备方法通过提取、萃取和两次柱色谱即可从中药香椿叶中同时获得没食子酸和没食子酸甲酯，避免使用多种柱色谱填料和反复柱层析，操作简便，时间和试剂消耗低；采用的检测方法利用实验室常备的高效液相色谱仪，分离度、准确性、重现性、稳定性等各种方法学指标均符合含量测定的要求，可靠性高，可用于分析不同来源、批次的香椿叶药材中没食子酸和没食子酸甲酯的含量，能满足药理活性测试以及对该中药进行常规质量控制的需要。

主权项

一种香椿叶中没食子酸及其甲酯的同时制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：    1）新鲜采摘的香椿叶置于通风处阴干，粉碎，得细粉，加入5～7倍量（g/mL）85～95%（v/v）乙醇，超声提取，每次1～1.5小时，提取2～3次，合并提取液，50oC以下减压回收溶剂，得浸膏；2）浸膏中加入6倍量（g/mL）水混悬，以等量水饱和正丁醇萃取3次，合并萃取液，减压回收溶剂，得正丁醇萃取物；3）正丁醇萃取物干法上样载入硅胶柱进行分离，萃取物与硅胶质量比例为1:50～70；以二氯甲烷‑甲醇‑水‑甲酸体积比例为100:10:1:0.3～100:15:3:3的混合溶液为洗脱剂，进行等度洗脱；以硅胶质量:流分体积为1:1～1.5（g/mL）收集一份流出液，收集第5～8份流分，合并，减压回收溶剂，得初步纯化物；3）将初步纯化物:甲醇以比例为1:30～50（g/mL）进行溶解，溶液载入制备型高效液相色谱仪进行分离，分别收集6min～9min和9min～12min两个流份；将流份分别于50oC以下减压浓缩至干，得白色固体I和白色固体II，经过核磁共振氢谱和碳谱分析，并与文献数据进行对照，确认白色固体I为没食子酸，白色固体II为没食子酸甲酯。