[发明专利]5-氯噻吩-2-甲酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种5-氯噻吩-2-甲酸的合成方法，以2-氯噻吩、三氯氧磷、N,N-二甲基甲酰胺为原料合成5-氯噻吩-2-甲醛，5-氯噻吩-2-甲醛在亚硝酸钠催化下，经稀硝酸氧化，抽滤后得到粗品5-氯噻吩-2-甲酸，再经过乙醇重结晶后，得到高纯度的5-氯噻吩-2-甲酸。反应条件温和，高选择性，原料易得，成本较低，收率高，三废少。

主权项

一种5‑氯噻吩‑2‑甲酸的合成方法，其特征在于：依次包括以下步骤：第一步合成5‑氯噻吩‑2‑甲醛：向三口烧瓶中加入2‑氯噻吩、N,N‑二甲基甲酰胺，加热到40～50℃滴加三氯氧磷，滴加完毕，保温40～50℃下搅拌4小时，然后用冰水降温到10℃，再往反应体系中滴加水，搅拌0.5小时，加入二氯甲烷提取，合并有机相，有机层用碳酸钠水溶液洗涤，再用饱和食盐水洗涤，蒸出二氯甲烷，减压精馏得到5‑氯噻吩‑2‑甲醛，所用2‑氯噻吩、三氯氧磷、N,N‑二甲基甲酰胺的物质的量的比值为1 : 1～2 : 1～2；第二步合成5‑氯噻吩‑2‑甲酸，向三口烧瓶中加入5‑氯噻吩‑2‑甲醛、亚硝酸钠、水，加热到40℃，然后将温度控制在30～40℃滴加稀硝酸，滴加完毕，30～40℃保温2小时，抽滤得到粗品5‑氯噻吩‑2‑甲酸，再用乙醇重结晶制得5‑氯噻吩‑2‑甲酸；所用5‑氯噻吩‑2‑甲醛、稀硝酸、亚硝酸钠的物质的量的比值为1:0.5～1：0.2～0.8。