[发明专利]一种锂离子电池碳硅复合负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池碳硅复合负极材料及其制备方法：将催化剂、蔗糖、单质粗硅粉和无水乙醇，进行研磨，高温预烧结，冷却，得到纳米前驱体硅粉；将可电纺的聚丙烯醇与蒸馏水混合形成透明溶液，将上述纳米硅粉与表面活性剂加入至蒸馏水中形成悬浊液，将所述透明溶液与所述悬浊液混合，进行静电纺丝，得到纳米硅-有机纳米纤维复合材料；烧结碳化。本发明制备的碳硅复合材料，对单质粗硅粉进行了加工处理，通过生成纳米硅-有机纳米纤维复合材料并烧结，得到无定形碳包覆的硅粉，碳硅复合材料的结构稳定且分散均匀，因此在具备高的能量密度之外，还具有稳定的循环性能，用作锂离子电池负极材料时，比容量高，高温性能好，使用寿命长。

主权项

一种锂离子电池碳硅复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，制备纳米硅粉按质量百分比，将3‑6%的催化剂硫酸铝、5‑8%的葡萄糖、86‑92%的粒度为5‑10μm、纯度为99.9%以上单质粗硅粉、和乙二醇，控制质量固含量为10‑20%，进行研磨，先以1500‑2000rpm的转速进行湿法球磨15‑20h，再以600‑700rpm转动速度球磨2‑4h，然后取料到超声波分散器中进行超声震荡40‑60分钟，其中超声振动频率为25‑30KHz，功率密度为1‑2W/cm2；将干燥体进行高温预烧结处理，以5‑8℃/min的升温速度，至500‑550℃后，再以3‑5℃/min的升温速度，升温到750‑800℃，焙烧7‑10h，然后冷却到室温，最后进行粉碎得到粒度为10‑50nm的纳米硅粉；步骤2，制备纳米硅‑有机纳米纤维复合材料在50‑90℃温度下，将可电纺的聚丙烯醇与蒸馏水混合搅拌12‑24h，形成透明溶液，其中蒸馏水与聚丙烯醇的质量比控制为80∶20‑90∶10； 将上述纳米硅粉与表面活性剂质量比为1∶1‑3∶1的比例加入至蒸馏水中后，形成悬浊液；将所述透明溶液与所述悬浊液混合搅拌，至纳米硅颗粒均匀的分布于有机前驱体中，其中有机前驱体与纳米硅粉的质量比控制为10∶1‑50∶1； 将搅拌后的悬浊液通过高压静电场进行静电纺丝，得到纳米硅‑有机纳米纤维复合材料； 步骤3，烧结碳化将得到的纳米硅‑有机纳米纤维复合材料在惰性气体保护下碳化，以2‑3℃/min速度升温100‑180℃，保温1‑2h，使得溶剂完全挥发，继续以6‑8℃/min速度升温至700‑900℃，保温2‑4h，随炉冷却，使得纳米硅粉被无定形碳包覆，且均匀分散于碳基体中。