[发明专利]一种碳化硅微粉粒度检测方法有效
申请号: | 201210515224.7 | 申请日: | 2012-12-05 |
公开(公告)号: | CN103018143A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 曲丽伟;梁贵振;夏军;杨正宏;叶小迷;张向峰;苏燕;张强 | 申请(专利权)人: | 平顶山易成新材料股份有限公司 |
主分类号: | G01N15/02 | 分类号: | G01N15/02 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 张彬 |
地址: | 467013 河南省平顶*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 一种碳化硅微粉粒度检测方法,包括如下步骤:一、用光学显微镜观察样品,判断样品的型号,推断样品粒度;二、当碳化硅微粉样品的平均粒度D50小于5.5um时,采用超声细胞粉碎机进行分散,分散完毕,采用Malvern激光粒度仪进行粒度检测;三、当碳化硅微粉样品的平均粒度D50大于5.5um时,采用超声清洗器进行分散,分散完毕,采用COULTER颗粒计数仪进行粒度检测。本发明提供的碳化硅微粉粒度的检测方法融合了电阻法与激光法两种方法,配合针对不同型号的样品选择性的采用相对应的分散方法,从而使碳化硅颗粒分散均匀、良好,进而使粒度检测数据更为科学、真实,精确度高。 | ||
搜索关键词: | 一种 碳化硅 粒度 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种碳化硅微粉粒度检测方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤一、用光学显微镜观察样品,判断样品的型号,推断样品粒度;步骤二、当碳化硅微粉样品的平均粒度D50小于5.5um时,采用超声细胞粉碎机进行分散,分散完毕,采用Malvern激光粒度仪进行粒度检测,具体方法如下:(1)称量10‑40mg样品于100 mL塑料量杯中,加入纯水50 mL,将超声探头浸入样品中液面下1.0‑1.5cm;(2)调节超声变幅杆的输出超声功率为325W、工作时间5min、以及超声间隔为每超声3s间歇2s,然后开始进行超声分散,得到碳化硅微粉浆料,备用;(3)预先开启Malvern激光粒度仪,预热30min后,向Malvern激光粒度仪的样品杯中加入900‑1100ml纯净水,用湿法进样器的泵将液体循环,调节搅拌速度为2850 r/min,然后用胶头滴管将步骤(2)中已分散好的碳化硅微粉浆料滴加10‑20ml于样品杯中,当样品杯中碳化硅微粉的质量百分浓度为5%‑6%时,在超声频率为25kHz条件下进行内置超声105s;(4)将Malvern激光粒度仪进行对光,观察背景状态正常后进行测量,控制遮光度范围于5.0%‑6.0%,测量结束后保存数据,即完成碳化硅微粉粒度的检测;步骤三、当碳化硅微粉样品的平均粒度D50大于5.5um时,采用超声清洗器进行分散,分散完毕,采用COULTER颗粒计数仪进行粒度检测,具体方法如下:(1) 用天平称取0.1‑0.5g碳化硅微粉样品置于50mL玻璃小烧杯中,再添加10mL生理盐水,然后将小烧杯放入内有液体介质的超声清洗器里面,调整清洗器内液面高度使其与小烧杯内液面高度保持一致,使用超声清洗器进行超声分散,超声频率为20‑30kHz,5min后分散结束,得到碳化硅微粉浆料,备用;(2) 预先开启COULTER颗粒计数仪,预热15min后,向COULTER颗粒计数仪的样品杯中加入质量浓度为0.9%的生理盐水100‑250ml,在样品杯中搅拌器的搅拌速度为28‑32r/min的条件下,向样品杯中滴加步骤(1)分散好的碳化硅微粉浆料0.5‑2ml,然后进入自动测量状态,测量结束后保存数据,即完成碳化硅微粉粒度的检测。
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